Со ан ссср

 

2О2!42

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/03

Заявлено 01.VI I I.1966 (№ 1095511/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07f

УДК 547.26 128.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 141Х.1967. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 17.XI.1967

Авторы изобретения М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, Е. П. Вялых и Б. А. Трофимов

Заявитель Иркутский институт органической химии СО АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ДИАЛКИЛДИ(ВИНИЛЭТИНИЛ)-СИЛАНОВ

Предмет изобретения

Известный способ получения диалкилди (винилэтинил) силапов состоит во взаимодействии диметилдихлорсилана с винилэтинилмагнийбромидом в среде растворителя.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается указанные соединения получать взаимодействием диалкилдиалкоксисиланов или их олигомеров — полидиалкилсилилоксиалкиленоксидов лучше с избытком винилэтинилмагнийбромида при нагревании до 60—

90 С.

Пример 1. В эфирный раствор винилэтинилмагнийбромида, полученного из 6,1 г магния, 27,3 г бромистого этила и 22 лтл винилацетилена, вводят 7,4 г диметилдиэтоксисилана. Эфир отгоняют, а оставшуюся пастообразную массу перемешивают 3 час при 70 С, По охлаждении в смесь добавляют 0,1 г пирогаллола, разлагают 10% -ной соляной кислотой, экстрагируют эфиром и перегоняют.

Выход диметилди(винилэтинил) силана 4,7г (58,7%), т. кип. 71 — 71,5 С/8 мм, и о 1,5076 и

d 4 4 00,8612. По литературным данным т. кип.

67 — 68 С/9 мм, -n о 1 5108 и de 0 8495

СтоНтз$и

Найдено, %: С 74,50, 74,63; Н 7,80; 7,61;

Si 17,25; 17,32, Вычислено, %: С 74,93; Н 7,55; Si 17,52.

Пример 2. К 0,5 моль винилэтинилмагнийоромида в 100 лтл бензола прибавЛяют

14,6 г 2-диметил-1,3-диоксо-2-силациклогептана — (СНз) вЯiО (СН ) 40.

Смесь нагревают 5 час при температуре ки5 пения растворителя, по охлаждении добавляют 0,2 г гидрохинона, разлагают 10%-ной соляной кислотой, экстрагируют эфиром и перегоняют.

Выход диметилди(винилэтинил)силана 8,8 г

10 (55%), т. кип. 83 С/12 лтм, и о 1,5090 и со 0,8517.

Прим е р 3. Смесь 0,3 лтоль винилэтинилмагнийбромида и 5 г полидиметилсилилоксиэтиленоксида (— Si(CH;) ОСНеСН20 — )„в

100 мл тетрагидрофурана кипятят 3 час с обратным холодильником. После охлаждения добавляют 0,1 г пирогаллола, разлагают

10%-ной соляной кислотой, экстрагируют эфиром и перегоняют.

Выход диметилди (винилэтинил) силана 3,7 г (54,4%), т. кип. 81 — 82 С/11 лтлт, п р 1,5150 и (1 о4 0,8536.

1. Способ получения диалкилди (винилэтинил) силанов взаимодействием винилэтинилмагнийбромида с органосиланами в среде

30 инертного растворителя при нагревании, отличающийся тем, что, с:целью расширения сырьевой базы, в качестве органосилана оерут диалкилдиалкоксисиланы или полидиалкилсилилоксиалкиленоксиды;

202142

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 60 — 90 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в избытке винилэтинилмаг5 нийбромида.

Составитель М. В, Кожинская

Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Г. И. Плешакова и И Л Кириллова

Заказ 3595)6 Тираж 535 Г1одписное

ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2