Патент ссср 202951
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
202 95I
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/03
Заявлено 28.11!.1966 (№ 1065379/23-4) с присоединением заявки №
Комитет по делам изсоретений и открытий при Совете 1т1имистров
СССР
МПК С 071
Приоритет
Опубликовано 28.1Х.1967. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания IЗ.XI I.1967
УД К 547.245 222 21.024..07 (088.8) Авторы изобретения
В, Ф. Миронов, В. Д. Шелудяков и В. II. Козюков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ
МЕТИЛЬНУЮ ГРУППУ
Изобретение относится к области получения основных исходных мономеров в химии кремнийорганических соединений.
Известно получение различных органосиланов «прямым синтезом» вЂ” взаимодействием кремнемедной контактной массы с хлористым алкилом.
С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы предложено получать органосиланы, содержащие метильную группу, взаимодействием органогидридсилана с кетеном при нагревании до 550 †7 С.
Пример 1. Получаемый пиролизом дикетена при 640 С кетен пропускают в нагретую до 640"С полую кварцевую трубку длиной I м и диаметром 2 слт, одновременно прямотоком вводят 134 г (0,98 моль) паров силикохлороформа. Соотношения компонентов 1:1. Продукты реакции улавливают в приемнике и охлаждаемой (до — 78 С) ловушке.
При разгонке объединенного конденсата выделяют 24,0 г четыреххлористого кремния и 9,2 г высококипящего кубового остатка.
Выход метилтрихлорсилана, считая на вступивший в реакцию HSiCI, составляет
33о/о, à SiC14 — 16%.
П р и м ер 2. В условиях примера 1 при разгонке конденсата, полученного реакцией 83,2 (0,72 лтоль) метилдихлорсилана с кетеном, выделяют 6,7 г диметилдихлорсилана; 4,0 г
5 метилтрихлорсилана; 1,6 г SiCI, и 0,52 г силикохлороформа.
Пример 3. 35,4 г фенилдихлорсилана пропускают вместе с избытком кетена через кварцевую трубку, набитую кварцевым стеклом, 10 гри 600 — 610 С. Собранный конденсат объединяют и перегоняют, собирая фракцию кипящего при 105 — 115 С (40 — 45 мм рт, ст.). Получают 24,8 г вещества с 1,57о-ным содержанием метилфенилдихлорсилана.
15 Продукты реакций в опытах 1 — 3 выделяют перегонкой на ректификационной колонке с
25 — 30 теоретическими тарелками, и идентифицируют хроматографированием на хроматографе марки ХЛ-4.
Предмет изобретения
Способ получения органосиланов, содержащих метильную группу, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и расшире25 ния сырьевой базы, органогидридсилапы подвергают взаимодействию с кетеном при наг р ев а и и и до 550 — 750 С.
