Способ получения сорбентов для газожидкостной
О П И С А Н И Е 204016
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
За я,влепило 08.VII.1966 (№ 1089131/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 11.XII.1967
Кл. 42/, 4/16
МПК С 01п
Комитет ао делам изобретений и отнрытий ори Совете ббинистров
СССР
УДК 543.544.45:
:661.183.6 (088.8) AIBiT0,ры изоб р етен ия
Н, М. Туркельтауб, Н. А. Паламарчук, Б. М. Лускина и Г. Н. Туркельтауб
Заявитегяь
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФ И И
Из вестен способ получения сорбентов для газо-жид костной хроматографии .с применением кремнийорганических галоидных соединений, наносимых на поверхность твердого силикатного носителя. Полученные сорбенты устойчивы при температурах до 250 С.
Предлагаемый способ получения оорбентов отличается от известного тем, что на поверхность но сителя предварительно на носят гидроксилсодержащие соединения и затем обрабатывают мономерным дигалоидным кремнийорганическим соединением или смесью мономеров с последующим нагреванием сорбента при 200 — 300 С в токе сухого инертного газа.
Это позволяет проводить полимвр изацию или поликан денсацию мономерного дигалоидного кремнийорганического соединения непосред ственно на поверхности силикатного носителя, причем полимер химически прив ивается,к по,верх ности носителя, что, в свою очередь, позволяет получить термостойкие сорбенты с однород ной характеристикой поверхности и с заданной .полярностью.
Пример 1. К диатомитовому кирпичу марки ИНЗ-600 добавляют воды в количестве
4% веса носителя, которую равномерно распределяют íà поверхности вращением B за,крытом сосуде со скоростью 100 об/мин в течение 20 мик. Затем добавляют 1 моль диметилдихлор сила на на 1 моль воды и испаряют его избыток при слабом папревании.
После термической обработки при 300 С в токе инертного газа .полученный сорбент готов к работе. Такой сорбент можно использовать как неполярный до тем пературы 400 С с содержанием 10 — 12% .неподвижной фазы.
Пример 2. На диатомитовый кирпич марки
ИНЗ-600 наносят воды в количестве 1,2% веса,носителя, как описано выше, добавляют
1 моль метилфенилдихлорсила на на 1 моль воды и тщательно перемешивают. Избы гок метилфенилдихлсхрсилана удаляют при нагревании в токе сухого инертного газа. После термической обработки при 200 С сорбент готов IK работе и может 1быть использован как сорбент средней полярности до 270 С .с содержанием 15% неподвижной фазы.
Пример 3. Диатомитовый кирпич марки
ИНЗ-600 увлажняют:водой в количестве 1,2>/с веса носителя и обрабатывают эфирным,раст:вором метил+цианэтилдихлорсиланом, взятым с двухк ратным избытком,по отношению к воде. Эфир испаряют, и полученный сорбент после термической обработки в токе сухого инертного газа может быть использован,как сильнополярныи;ссхрбент при температуре до
30 300"С.
204016 4
Предмет изобретения Составитель Э. П. Скорняков
Редактор Н. А. Джарагетти Техред А. А. Камышникова Корректоры: Н. И. Быстрова и С. Ф. Гоптаренко
Заказ 3832/I Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 4. Увлажненный кирьяныч (2% воды) обрабатывают эфирным раствором смеси диметилдихлорсилана и метил+цианэтилдихлорсилана. Соотношение мономеров выбнipBIoT в 3BIBHcHIMocTн от 3BfpBIBHQH полярности.
Далее поступают так, IKBIK оп и санс в примере 3.
П р и м eip 5. Диатомитовый кирпич
ИНЗ-600 или целит 545 смачивают 5%-ным спиртовым pBIcTBopohI HBTpHcIBQH щелочи H удаляют влагу при напрева нии, Дальнейшие операции проводят так, как описа но в примере 3.
Способ получения сорбентов для газожидкостной хроматографии с применением кремнийорганических,галоид|ных соединений, наносимых на IIIQIBepxHo còü твердого сил и катного носителя, отличающийся тем, что, с целью .получения термостой ких сорбантов, на твердый носитель пред варительно наносят гидро ксилсодержащие соединения, обрабатывают мономерным дигалоидным крем нийорганическим соединением или смесью мономеров и наг ревают при температуре 200 — 300 С в токе сухого инертного газа.
