Патент ссср 205702
2657М
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от патента М
Заявлено 28.ll.1963 (№ 822978/23-4) с присоединением заявки Ы
Приоритет
Опубликовано 20.Х.1967. Бюллетень с 22
МПК С 07с
Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД1 547.584.582.2.07 (088.8) Дата опубликования описания 25 1,1968
Авторы и,юбретения
Иностранцы
Густав Ренкхофф и Вальтер Рудольф (Федеративная Респ О. 11!Ix» Германии) Иностранная фи1й!я
«Хемише Верке Виттен, Г.м.б.Х» (Федсра! ивная Республик» 1 epii IIIIIII) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ МОНОЗФИРОВ
ИЗОФТАЛЕВОЙ И ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТ
Предмет изооретеиия
Хлоранг!!дриды моиоэфиров из.;фталево:! и терефталевой кислот можно использовать как полупродукты для синтеза поликонденсационных пластмасс.
Известен способ получения хлорангидридов моноэфиров изофталевой и терефталевой кислот нагреванием эфиров трихлорметилбензойной кислоты с соответствующими метилбензойными кислотами в присутствии координационно ненасыщенных неорганических полигалоидных соединений в качестве катализатора, например 1-еС1;,, при температуре до 130 C.
С целью упрощения процесса, предлагается в качестве производных дикарбоновых кислот использовать полуэфиры беизолдикарбоновой
КИСЛОТЫ.
Способ заключается в том, что метиловый эфир трихлорметилбензойной кислоты нагревают с эквимолекуляриым количеством соответствующего полуэфира бензолдикарбоновой кислоты в присутствии в качестве катализатора треххлористого железа и,!и пятихлористой сурьмы. В результате реакции получают целевой продукт, свободный от побочных продуктов, которыи без очистки может быть использован для дальнейшей переработки.
Пример 1. 253,5 вес. ч. метилового эфира и-трихлормстилос:!зэй !О", кислоты и 180 Рсс. i. монометилового эфира терефталевой кислоты с добавкой 0,4 вес. ч. трсххлористого жел з нагревают при размешиваиии до 120 — 130 С.
При 100 С í" ÷èíàåòñÿ бурное выделение хлористого водорода. Нагреваиие продолжают около 2 час при 120 — 130=С до полного прекращения вь|деления хлор;!стого водорода. По окончании реякцш! смесь перегоняют в вакууме (15 лл от. ст.) при 140 — 140,5 С. Получа!От 363 вес. ч, хлораигидрида моиометилового эфира терефталсвой кислоты с т. пл.
54 С.
Пример 2. 253,5 вес. ч. метилового эфира монотрихлорметилбензойной кислоты и
180 вес. ч. моно.;!Сг!,лз:;и!ра изофгялсво; к»вЂ” лоты с доб»вкой 0,4 вес. ч. пятихлористой сурьмы нагревают 1 час до 120 — 130-"С. При
70-"С а illilяется бурное выделение хлористого водорода. По Окоичяшш реакции посредством перегонки в в»кууме (12 лл )T. ст.)
i.pIl т. пл. 144 — 146 С получают 372 вес. ч. хлораигидрида мономстилового эфира изофталевой кислоты.
С,focoo получения хлораигидридов моноэфиров изофталсвог! il тсрефтялевой кислот дейсгвием ия метиловый эфир трихлорметилбеизойиой кислоты про!!зводиь;ми ароматичсс! Их дик!1збоиовых кис. IQT в прис тствии
30 координацио!шо ненасыще!шых !!Cop! »IIII«e205702
Составитель T. Лавриненко
Те ар ед Т. П, Кур ил ко Корректоры: Г. И. Плешакова и T. Д. Чунаева
Редакгор Л. Ильина
Заказ 4206<18 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ских полигалоидных соединений, например
FeC1., при температуре до 130 С, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производных дикарбоновых кислот используют полуэфиры бензолдикарбоновой кислоты.
