Патент ссср 207921

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

20792l

Союз Советских

Социалистических

Республик

ВсРооюзн; я

naTeHTt!o-то)я! ич онзл бнфлнатенд ЫЬд

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 22.IX.1966 (№ 1103743/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12q, 24

МПК С 07d

УДК 547,812.5.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 29.XII.1967. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 26.II.1968

Авторы изобретения

Г. Н. Дорофеенко, В. Г. Коробкова и С. В. Кривун

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕИ 3-АЛКОКСИ-2-БЕНЗОПИРИЛИЯ

Изобретение относится к области получения солей З-алкокси-2-бензопирилия, которые могут найти применение в органическом синтезе, в частности, для получения некоторых алкалоидов изохинолинового ряда.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что эфир арилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с ангидридом карбоновой кислоты в присутствии эквимолекулярного количества хлорной кислоты.

П р и и е р 1. К 2,1 г метилового эфира гомовератровой кислоты прибавляют 6,2 лл уксусного ангидрида и осторожно по каплям

1 мл (1,6 г) 70%-íîé хлорной кислоты. Смесь краснеет и разогревается. Почти сразу же начинается кристаллизация целевого продукта.

Через 15 — 20 лин из охлажденной смеси отфильтровывают кристаллический продукт, промывают эфиром и сушат. Выход полученного перхлората 1-метил-3,6,7-триметокси-2бензопирилия 2,7 г (83с/о), т. пл. 174 С (из уксусной кислоты).

При мер 2. 2 г метилового эфира гомопиперониловой кислоты смешивают с 6 нл уксусного ангидрида и к смеси осторожно по каплям при перемешивании приливают 1 ял

5 70с/0-ной НС!04. Смесь темнеет и разогревается. Через небольшой промежуток времени выпадает кристаллический 1-метил-3-метокси-6,7метилендиокси-2-бензопирилийперхлорат, который отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной уксусной кислоты, эфиром и сушат. Выход 2,5 г (78%), т. пл. 156 С (из уксусной кислоты).

Аналогично проходит ацелирование эфиров указанных кислот ангидридами пропионовой, масляной и других кислот.

Предмет изобретения

Способ получения солей 3-алкокси-2-бензопирилия, отличающийся тем, что эфир арилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с ангидридом карбоновой кислоты в присутствии эквимолекулярного количества хлорной кислоты.