Способ получения полиалкилалюмоксанов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Caes Советских — Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 12Л1!.1966 (№ 1061599(23-5) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 26.1.1968. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 26Х1.1968
Кл. 39с, 30
МПК С 08g
УДК 678.86(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Г. Б. Сахаровская, Н. H. Корнеев, А. Ф, Попов, А. Ф. лигач, Г. И. Медвецкая и М. В, Соболевский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЛКИЛАЛ1ОМОКСАНОВ
Предложенный спосоо относится к области получения элементоорганических полимеров— полиалкилалюмоксанов, применяемых в промышленности пластмасс, лаков и т. п.
Общеизвестные методы получения полиалкилалюмоксанов (медленным гидролизом триалкилалюминия) обладают рядом недостатков (небольшая скорость реакции, малый выход и чистота конечных продуктов).
Целью данного способа является устранение этих недостатков — получение с хорошим выходом чистых полиалкилалюмоксанов. Способ заключается в нагревании в вакууме эфиратов тетраалкилдиалюмоксанов.
Пример 1. 15,2 г эфирата тетраизобутилалюмоксана (найдено, о/g, изо-С4Н9 61,80; 61,95;
Al 14,00; 14,30; мол. вес 355; 390; вычислено для (изо-C4Hg)g АIОАI (изо-С4Н,)2 0(С,Н5) g, %: изо-С4Н9 61,35; Al 14,5; мол. вес 372) нагревают в вакууме (ост. давление 0,5 я.и рт. ст.) в течение 3 час при температуре 120 С, а затем, повышая температуру до 160 С, отгоняют в вакууме (ост. давление 0,5 ям рт. ст.)
8,12 г легкой фракции с т. кип. 94 С (найдено, %: изо-С4Н9 62,00; 62,40; Al 10,10; 10,20; мол. вес 259; 263; вычислено для (изо-С4Н,);Al ° О (С2Н,) 2, %: изо-С,Н, 62,8;
Аl 9,99; мол. вес 272) и в результате получают
5,85 г кубового остатка (найдено, %: изо-С4Н9 67,50; 67,80; Аl 22,10; 22,10; мол. вес
1168; 1149; вычислено для (изо-С4НО) еАI — (ОА! (изо-С4 Ig) )з — OAI (изо-С Н9) 2, %: изо-С4Но
66,70; Аl 22,60; мол. вес 598). Кроме того, в охлаждаемых ловушках собирают 0,77 г диэтилового эфира (т. кип. 33,7 С) по 1,3529.
Литературные данные для (С2Н5) 0: т. кип.
34,481 С; по 1,35272). Выход полиизобутилалюмоксана 95,5%, считая на загруженный эфират тетраизобутилдиалюмоксана. Путем повторного нагревания полученного полиалкилалюмоксана получают еще более высокомолекулярное соединение (изо-С4Н9) «AI — (ОА! (изо-CgHg))y — ОАI (изо-С4Н,) 2.
Пример 2. 9,75 г эфирата тетраэтилалю15 моксана (найдено, %: С2Н5 43,00; 43,30;
Al 20,20; 20,70; мол. вес 248; 244; вычислено для (CgH;),AIOAI (С Н;) 2 ° О (С«Н:) 2, %: С lтз
44,6; Al 20,75; мол. вес 260) нагревают в течение 2 час при температуре 120 С, затем в
20 вакууме (ост. давление 0,5 мл рт. ст.) проводяг отгонку легкой фракции. В результате в охлаждаемых ловушках собирают 1,3 г диэтилового эфира. Затем, повышая температуру до
160 С, отгоняют 3,39 г (18,0 млоль) легкой
25 фракции (найдено, %: С2Н.- 4480; 4550;
Аl 14,00; 14,05; мол. вес 203,191; вычислено для (С2Н,),АI О (С,Н.-) „ %: СвН,- 46,30;
Al 14,35; мол. вес 188) и в результате получают
4,7 г кубового остатка (найдено, %: СзН.-54,6;
ЗО 55,2; Al 31,13; 31,30; мол. вес 490; 505; вычислено для (С2Н;) «Аl — ОАI (С2Н;) — ОАI (СзН„-)., 209746
Составитель Э. Новицкий
Корректоры: Н. И. Быстрова и В. В. Крылова
Редактор Н. Белявский
Заказ 216774 Тираж 530 Подписнсе
Ш!ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 о/0. СвНв 56,20; А1 31,85; мол. вес 258). Выход полиэтилалюмоксана 97,2 /о, считая на загруженный эфират тетраэтилдиалюмоксана, Предмет изобретения
Способ получения полиалкилалюмоксанов на основе алюминийорганических соединений, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевых продуктов, в качестве алюминийорганических соединений используют эфираты тетраалкилдиалюмоксанов и проводят высокотемпературную конденсацию их в вакууме,
