Способ получения аскорбиновой кислоты

Авторы патента:

Табер Анатолий Мордкович

Мелентьева Татьяна Андреевна

Доррер Елена Михайловна

Соколова Марина Львовна

Шведова Татьяна Алексеевна

C07D307/62 - три атома кислорода, например аскорбиновая кислота

Сущность изобретения: продукт-аскорбиновая кислота, выход 844%. Реагент 1: гидрат 2, 3; 4. 5 диацетон - 2 - кетогулоновой кислоты Условия реакции: нагревание в среде толуола в присутствии конц HCI в количестве 60 - 200 мл на 1 кг гидрата диацетон - 2 - кетогулоновой кислоты с отгонкой части растворителя и последующим выделением целевого продукта обработкой реакционной массы НО, отделением водного слоя и промывкой его смесью толуол - ацетон в соотношении (2,5 - 0,75):

(19) RU (11) (51) 5 С 07 D 307

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5022261/04 (22) 28.12.91 (46) 30.10.93 Бюп, Мя 39-40 (75) Табер АМ„Мелентьева ТА; Доррер ЕМ.;

Соколова МЛ. Шведова ТА (73) Табер Анатолий Мордкович (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ

КИСЛОТЫ (57) Сущность изобретения: продукт-аскорбиновая кислота, выход 84,4%. Реагент 1: гидрат 2, 3; 4, 5вЂ”

° ! диацетон вЂ” 2 вЂ” кетогупоновой кислоты Условия реакции: нагревание в среде толуола в присутствии конц. КС! в количестве 60 вЂ” 200 мл на 1 кг гидрата диацетон вЂ” 2 вЂ” кетогулоновой кислоты с отгонкой части растворителя и последующим выделением целевого продукта обработкой реакционной массы

Н О, отделением водного слоя и промывкой его г смесью толуол вЂ” ацетон в соотношении (2,5 вЂ” 0,75): (1 вЂ” 2).

ЬЭ

4Р

Ь О

1т

2001913

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения аскорбиновой кислоты, которая используется в медицине, пищевой промышленности и сельском хозяйстве.

Известен способ получения аскорбиновой кислоты. заключающийся в том, что 2,3;

4,6-ди-О-иэоп ро пил иден-2-кето-а-гулоновую кислоту (диацетон-2-кетогулоновую кислоту) нагревают в хлорсодержащем или ароматическом растворителе в присутствии спирта и кислотного катализатора, образующуюся техническую аскорбиновую кислоту отфильтровывают и перекристаллиэовывают обычным образом (1), Недостэгком этого метода является большой расход растворителей и большая продолжительность процесса, Наиболее близким к заявляемому является способ получения аскорбиновой кислоты (2), заключающийся в том, что смесь гидрата диацетон-2-кетогулоновой кислоты, ароматического углеводорода и концентрированной соляной кислоты нагревают несколько часов, за 1 ч до окончания реакции прибавляют органический растворитель и отгоняют в вакууме азеотропную смесь, содержашую НС1, целевой продукт отфильтровывают и промь вают эфиром.

Недостатком этого метода является сложность технологии, включающей выделение технической аскорбиновой кислоты, проведение о гонки растворителем в вакууме и использование пожароопасного растворителя вЂ” эфира.

Предложенное техническое решение позволяет упрости ь технологию получения аскорбиновой кислоты и повысить экономичность процесса Это достигается способом получения аскорбиновой кислоты путем нагревают гидрата 2,3; 4,6-ди-О-изопропилиден-2-кето-а-гулоновой кислоты в среде органических растворителей в присутствии соляной кислоты с последующим прибавлением еще одlloA порции органического растворителя, отгонкой части растворителей и выделением целевого продукта, отличительными признаками которого являются использование соляной кислоты в количестве 60-200 мл на 1 кг г дра га диацетон-2-кетогулонооой кислоты, добавление ацетона в количестве 2 вЂ” 3 л на 1 кг гидрата диацетон-2-кетогулоновой кислоты, выделение целевого продукта путем обработки реакционной массы водой, отделения водного слоя и промывки его смесью толуол-ацетон в соотношении 0,75: 2-2,5; 1.

Использование соляной кислоты в указанных количествах позволяет получать высокий выход аскорбиновой кислоты, Уменьшение количества соляной кислоты не обеспечивает полного протекания реакции, а при увеличении ее количества происходит осмоление продукта, что в обоих случаях ведет к уменьшению выхода целевого продукта, Выделение аскорбиновой кислоты путем обработки реакционной массы водой позволяет отказаться от операции центрифугирования, при которой неизбежна значительная потеря растворителей и которая является трудоемкой, то есть обеспечивается упрощение технологии и повышение экономичности и роцесса. Испол ьэо вание для промывки водного раствора аскорбиновой кислоты смеси толуола и ацетона обеспечивает повышение экономичности процесса, так как вводится лишь один растворителявЂ” толуол, а ацетон выделяется при реакции иэ диацетон-2-кетогулоновой кислоты и его получают при регенерации растворителей, Уменьшение количества толуола в смеси для промывки ниже укаэанного вызывает увеличение растворимости аскорбиновой кислоты в органическом слое и, следовательно, снижает ее выход, а увеличение количества толуола не позволяет получить аскорбиновую кислоту необходимой чистоты.

Пример 1. К 50 г гидрата диацетон2-кетогулоновой кислоты (содержание 92 $) приливают 3,5 мл концентрированной соляной кислоты (б = 1,16) и 50 мл толуола, смесь нагревают 6 ч при 70 С и отгоняют часть растворителей, охлаждают до 50 С, приливают дистиллированную воду, после разделения слоев водный слой промывают смесью толуола и ацетона (1; 1), затем обрабатывают активированным углем, фильтруют и кристаллизуют аскорбиновую кислоту, выход 84,4 % (92 %) выход при енолиэации и 91,74 выход при кристаллизации).

Пример 2. Смесь 50 г гидрата диацетон-2-кетогулоновой кислоты, 50 мл толуола и 4 мл концентрированной соляной кислоты нагревают 6 ч при 70 С, затем оканчивают обработку аналогично примеру 1. Выход аскорбиновой кислоты 83,3, Изобретение позволяет упростить технологию и улучшить зкономические показатели процесса. (56) Заруцкий B.Â. и Мелентьева Т.А., Хим,-фарм. журнал, 1986, N . 5, с. 589.

Патент CLUA N. 2462251, кл, 260-343.7, on. 1949.

2001913

Формула изобретения

Составитель В. Мякушева

Техред М. Моргентал Корректор С. Лисина

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 3154

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ нагреванием гидрата 2, 3.

4, б-ди-0-изопропилиден-2-кето-L-гулоновой кислоты в среде толуола в присутствии 5 концентрированной соляной кислоты с последующей отгонкой части растворителей и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что концентрированную соляную кислоту используют в количестве 60200 мл на 1 кг гидрата диацетон-2-кетогулоновой кислоты, а выделение целевого продукта проводят путем обработки реакционной массы водой, отделения водного слоя и промывки его смесью толуол - ацетон в соотношении 2,5 вЂ” 0,75: 1 - 2.

Способ обработки маточного раствора, полученного при выделении медицинской аскорбиновой кислоты // 1823449

Изобретение относится к производству аскорбиновой кислоты, в частности к способам обработки маточного раствора, образующегося при выделении медицинской аскорбиновой кислоты

Способ получения алкиловых эфиров сахароаскорбиновой кислоты // 1729292

Способ очистки l-аскорбината натрия // 1586143

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к очистке L-аскорбината натрия, используемого в пищевой и мясо-молочной промышленности

Способ получения производных аскорбиновой кислоты // 1428198

Способ получения @ -аскорбиновой кислоты // 1310398

Способ очистки -аскорбиновой кислоты // 583132

Способ стабилизации аскорбиновой кислоты в гомогенатах растительных тканей // 148398

Способ получения препарата аскорбината магния // 143029

Способ получения мононатриевой соли аскорбиновой кислоты // 101626

Способ получения медицинской аскорбиновой кислоты // 2119486

Изобретение относится к способу получения медицинской аскорбиновой кислоты из раствора технической аскорбиновой кислоты путем многоступенчатой кристаллизации

Производные аминоаскорбиновой кислоты, способы их получения и производные галоидаскорбиновой кислоты // 2126398

Способ обработки водного маточного раствора, полученного при выделении аскорбиновой кислоты // 2126800

Солюбилизат из аскорбиновой кислоты и эмульгатора, смесь солюбилизатов, способ изготовления солюбилизата и его применение (варианты) // 2303036

Изобретение относится к получению стабильного продукта солюбилизации аскорбиновой кислоты в водном растворе, применяемого в качестве консерванта, антиоксиданта или стабилизатора пищевых, косметических, фармацевтических средств

Способ получения аскорбината кальция // 2057128

Изобретение относится к синтезу производных аскорбиновой кислоты, в частности к способам получения аскорбината кальция, который находит применение в здравоохранении и сельскохозяйственном животноводстве и птицеводстве

Способ получения аскорбинатов щелочных, щелочноземельных или переходных металлов // 2078083

Изобретение относится к синтезу аскорбинатов щелочных, щелочноземельных и переходных металлов

Устройство автоматического поддержания технологического режима процесса окисления диацетон-l-сорбозы гипохлоритом натрия // 2080649

Комплекс 1-этилимидазола с аскорбатом цинка, повышающий устойчивость организма к действию диоксида азота и обладающий цитопротекторным и антигипоксическим действием // 2024514

Изобретение относится к новому химическому соединению - комплексу 1-этилимидазола с аскорбатом цинка (асказолу) формулы повышающему устойчивость организма к действию диоксида азота и обладающему цитопротекторной и антигипоксантной активностью (N государственной регистрации 10191991)

Средство, стимулирующее физическую работоспособность // 2515247

Изобретение относится к новому химическому соединению нижеуказанной структурной формулы и может быть использовано для повышения физической работоспособности (выносливости) в спортивной медицине, а также в экологии труда и спорта. Новое химическое соединение - L-аскорбат 1-(2-гидроксиэтил)-4,6-диметил-1,2-дигидропиримидин-2-она соответствует формуле: . Согласно испытаниям в условиях многократного (курсового) применения в дозе 20 мг/кг при внутрибрюшинном способе введения были получены данные, показывающие стимулирование физической работоспособности белых лабораторных крыс. 2 н.п. ф-лы, 1 табл.

Препарат в виде твердых частиц дисперсной фазы, содержащий безводную кристаллическую 2-о-α-d-глюкозил-l-аскорбиновую кислоту, способ его производства и его применения // 2532671

Настоящее изобретение относится к композиции в виде твердых частиц, включающей безводную кристаллическую 2-O-α-D-глюкозил-L-аскорбиновую кислоту, которая включает 2-O-α-D-глюкозил-L-аскорбиновую кислоту в количестве, которое больше 98,0% в весовом отношении, но меньше 99,7% в весовом отношении, на основе сухого остатка, которая имеет составляющую 90% или более степень кристалличности безводной кристаллической 2-O-α-D-глюкозил-L-аскорбиновой кислоты, при расчете на основе дифракционной картины рентгеновских лучей для порошка в виде указанной композиции, которая содержит частицы с размером частиц, составляющим менее 150 мкм, в количестве, составляющем 70% в весовом отношении или более относительно всей дисперсной композиции, и частицы с размером частиц, составляющим по меньшей мере 53 мкм, но менее 150 мкм, в количестве, составляющем от 40 до 60% в весовом отношении относительно всей дисперсной композиции, и которая имеет восстановительную способность всей композиции, составляющую менее 1% в весовом отношении. Данная композиция используется в составе порошковых материалов для пищевых продуктов, косметических средств, лечебно-профилактической косметики и лечебных препаратов. Также настоящее изобретение относится к способу получения предлагаемой композиции и к ее применениям. 6 н. и 5 з.п. ф-лы, 7 ил., 8 табл., 7 пр.