Способ эмиссионного спектрального анализа

 

Изобретение относится к анализу химического состава вещества и позволяет повысить точность спектрального анализа. При формировании импульса тока на электродах дуги в каждом полупериоде напряжения питающей сети формируют не менее двух импульсов тока при условии частичного наложения их друг на друга. 2 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5 )я G 01 М 21/67

ГОСУДАР СТ В Е ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4475293/25 (22) 19.08.88 (46) 23.11.91. Бюл. ¹ 43 (71) Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии

АН СССР и Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов (72) В.Г.Хитров, Б.П.Семенов, Г.Е.Белоусов, Н;С, Бородин и М.А. Ведерников (53) 543.42(088.8) (56) Сухневич В.С. Мощная дуга переменного тока для спектрального анализа. — Заводская лаборатория, 1963, т,29, № 4, с.

505 †5.

Авторское свидетельство СССР № 637980, кл. 6 01 J 3/00, 1978.

Изобретение относится к области хими-. ческого состава вещества, в частности к способам возбуждения спектра вещества дугой переменного тока природных и промышленных материалов в геологии, черной и цветной металлургии.

Цель изобретения — повышение точности анализа путем обеспечения непрерывности процессов испарения и возбуждения веществ.

На фиг.1 приведена принципиальная схема устройства для реализации способа; на фиг.2 — осциллограммы тока дуги и интенсивности аналитического сигнала, соответствующие двум полупериодам напряжения питающей сети (по оси абсции отложено время).

Источник 1 переменного напряжения— питающая сеть, дроссель 2 с ферромагнитным сердечником и конденсатор 3 образуют

„„ЯЦ„„1693490 А1 (54) СПОСОБ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к анализу химического состава вещества и позволяет повысить точность спектрального анализа. При формировании импульса тока на электродах дуги в каждом полупериоде напряжения питающей сети формируют не менее двух импульсов тока при условии частичного наложения их друг на друга. 2 ил., 1 табл, возбуждающую (резонанс.ную) цепочку, дуroeoA промежуток 4 включен последовательно возбуждающей цепочке, конденсатор 5 и дроссель 6 с ферромагнит- О ным сердечником образуют дополнитель- сС ную цепочку, включенную параллельно () возбуждающей. Конденсаторы 3 и 5 имеют ф одинаковые номиналы, соотношение индуктивностей дросселей 2 и 6L1/L2 удовлетворяют условию 0,9 SL)/Lz < 1и 1< L>/Lz 1,1

Ферромагнитные сердечники дросселей выполнены замкнутыми. Пунктиром показаны другие дополнительные цепочки; 7 — осциллограмма тока дуги, 8 — интенсивности аналитического сигнала.

Методами скоростной киносъемки и шлейф-осциллографирования выявлен механизм формирования импульса дуги при возбуждении спектра вещества. Имеет место струйный механизм формирования им1693490

10

30 пульса тока на дуговом промежутке, который практически исключает поступление во второй и следуюшие импульсы тока данного полупериода новых порций анализируемого вещества. Это обеспечивает более интенсивное и более п.олное испарение вошедших в плазму дуги частиц анализируемого вещества (более высокий коэффициент его использования), а следовательно, повышение интенсивности спектральных линий вещества и соответствие между концентрациями различных элементов в твердой фазе и в образующихся в дуге парах, Способ осуществляют следующим образом. При подключении устройства к питающей сети 1 конденсаторы 3 и 5 заряжаются до напряжения, определяемого заданным соотношением номиналов реактивных элементов, а дроссели 2 и 6 соответствующими напряжениями на их обмотках. Вследствие различия номинаг ов дросселей один из них, например дроссель 6, открывается первым (в результате достижения определенного значения питающего напряжения) л по цепочкее через дуговой промежуток 4 проходит импульс тока. Во время прохождения этого импульса другой дроссель 2 остается запертым, но при падении тока дроссель 6 запирвется, а дроссель 2 отпирается и по цепочке чеоез другой промежуток 4 осуществляется второй импульс тока. Так как пауза между импульсами отсутствует, новые порции анализируемого вещества в дугу не попадают и энергия второго импульса расходуется на "довозбуждение" паров вещества, удерживаемых плазмой с момента первого импульса. Это подтверждено осциллограммой 8 интенсивности аналитиче- . ского сигнала, В таблице приведены результаты сгектрального определения наиболее трудноопределяемых тугоплавких металлов — гафния, циркония, тантала и ниобия (0,05% каждого). Определения выполнены на стандартínì образце И/О (СО М 22-70) при следующих общих условиях спектрального анализа: навеску вещества СО 15 мг смешивают с навеской 85 мг графитового порошка крупностью — 0,1 мм марки ОСЧ, смесь вводят в дуговой промежуток между угольными электродами с помощью полуавтомата А1А—

3. Спектр вещества регистрируют на фотопластинах типа ЭС со спектрографом

ДФС вЂ” 13 (ширина щели 20 мкм, конденсор — однолинзовый) при плотности фона 0,4—

0,5 ед. Возбуждение спектра дугой переменного тока осуществляют двумя способами; предлагаемым — i и известным—

II.

Пример 1, Возбуждают спектр гафния по линии 313,471 нм, линия сравнения W

312,535 нм. Точность спектрального анализа гафния предлагаемым способом (относительное стандартное отклонение 7,1%) выше в 1,3 раза точности известного способа (относительное стандартное отклонение

9,3%)

Пример 2. Возбуждают спектр циркония по линии 339,197 нм, линия сравнения

W 343,571 нм. Результаты показывают, что точность спектрального анализа циркония предлагаемым способом (5,9%) выше в 1,4 раза точности известного (8,3%).

Пример 3, Возбуждают спектр тантала по линии 271,467 нм, линия сравнения W

271,467 нм. Точность спектрального анализа тантала предлагаемым способом (11,6%) выше в 1,2 раза точности известного (13,5%).

Пример 4, Возбуждают спектр ниобия по линии 313,079 нм, линия сравнения W

312,535 нм. Точность спектрального анализа ниобия предлагаемым способом (6,8%) выше в 21,8 раза точности известного (12,3%).

Таким образом, в результате формирования двух частично налагающихся друг на друга импульсов тока в каждый полупериод питающего напряжения дуги переменного тока точность спектрального эмиссионного анализа возросла в 1,2 — 1,8 раза для различных определяемых элементов.

Формула изобретения

Способ эмиссионного спектрального анализа, включающий возбуждение спектра вещества в дуге переменного тока путем создания на дуговом промежутке импульсов тока при наличии пауз между ними в каждом периоде напряжения питающей сети, регистрацию спектра вещества, по которому проводят анализ, от л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения точности анализа путем обеспечения непрерывности процессов испарения и возбуждения вещества, B каждом полупериоде напряжения питающей сети формируют не менее двух импульсов тока при условии частичного наложения данных импульсов друг на друга.

1693490

Результаты определения содержания, абс. Ф

Гафний (пример 1) Цирконий (пример 2) Тантал (пример 3) Ниобий (пример. 4) II I II I ) т. ) 0,О43

0,0ч8 0,047

0,048

О,Оч8 0,047

0,048

Стандартное отклонение

0,00338 0,00447

G,00285

0,00560 О,GG635

0,00325 0,00573

О, 0039о

Коэффициент вар.

7,1 9,3

6,8 12,3

11,6

8,3

5,9

Составитель А.Горбатенко

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М.Демчик

Редактор В,Петраш

Заказ 4073 Тираж Подписное

ВКИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

0,050

О, 055

0,О45

0,047

0,055

0,054

0,047

0,048

G,О45

0,050

0,049

0,045

О, 051

О, 049

0,046 .

Среднее значение, о

О, G49

О, 051

0,043

0,042

0,047

0,056

0,055

0,048

0,043

0,044

0,053

0,049

0,046

0,052

0,048

0,О45

0,045

0,044

О, 052

О, 050

G, 047

О, 055

0,046

0,048

О,G47

0,051

0,048

О, 051

0,046

0,049

0,049

0,050

О, 055

0,045

0,046

0,054

0,052

0,044

0,043

0,043

0,050

О, 048

0,04ч

О, 051

0,043

0,045

0,О56

О, 056

О, 056

0,0ч3

G,О43

0,043

0,042

0,042

G., 055

0,054

0,049

Q,G47

О,Оч7

0,0чб

0,045

О, 057

0,040

0,040

О, 056

0,042

0,041

О, 041

0,055

0,043

0,053

0,0ч5

0,044

0,050

0,046

0,054

0,046

0,043

0,047

0,051

0,047

0,056

0,046

О, 048

0,051

0,047

0,044

0,048

0,046

0,047

0,051

О, 054

О, 046

О, 054

О, 054.

0,046

0,042

0,050

0,О54

0,040

0,05G

0,042

0,040

0,040

0,046

0,040