Способ спектрального анализа порошковых материалов

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при спектральном анализе порошковых материалов. Целью изобретения является снижение трудоемкости подготовки проб к анализу при сохранении высокой чувствительности и точности. По способу пробу засыпают в тонкостенную трубку, уплотняют, например, с помощью вибратора, а затем трубку с пробой вдвигают снизу в зону дугового разряда. Скорость подачи должна быть, с одной стороны, достаточно малой, чтобы обеспечивать полное сгорание трубки и пробы в разряде, с другой стороны, достаточно большой, чтобы обеспечить термическую устойчивость формы трубки вне зоны разряда.

союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК. (5Ф)ю G 01 N 21/67

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4766423/25 (22) 29.09.89 (46) 07.08.91. Бюл, N 29 (72) Б,H.Лысинов (53) 543.4;2 (088.8) (56) Кюрегян С.К, Эмиссионный спектральный анализ нефтепродуктов. — М,: Химия, 1969. с. 23.

Трапицын Н,Ф., Скуратова Т,А. Эмиссионный спектральный анализ порошков прй использовании высоковольтной дуги и введение пробы из штабика. — Прикладная спектроскопия, 1985, т. XYIII, вып.2, с. 21, (54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при спектральном анализе порошковых материалов в машиностроении, геологии, производстве химических реактивов, строительных материалов и др.

Спектральный метод анализа химического состава порошковых материалов широко используется в практике, так-как обеспечивает одновременное определение многих элементов и высокую чувствительность. Наиболее производительный способ возбуждения спектров порошковых материалов — просыпка или вдувание пробы в дуговой разряд. Но методу присущи следующие недостатки: неэффективное использование материала пробы, зависимость результатов от гранулометрического состава пробы, возможность загрязнения анализируемой пробы материалом предыдущей пробы.

„„. Ж „„1668923 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при спектральном анализе порошковых материалов. Целью изобретения является снижение трудоемкости подгототовки проб к анализу при сохранении высокой чувствительности и точности, По способу пробу засыпают в тонкостенную трубку, уплотняют, например, с помощью вибратора, а затем трубку с пробой вдвигают снизу в зонудугового разряда, Скорость подачи должна быть, с одной стороны, достаточно малой, чтобы обеспечивать полное сгорание трубки и пробы в разряде, с другой стороны, достаточно большой, чтобы обеспечить термическую устойчивость формы трубки вне зоны разряда.

Поэтому метод не нашел широкого применения при анализе дорогостоящих и чистых

Ъ материалов, а также в тех случаях, когда анализируются много разных материалов. О

Известен также способ введения по- О рошковых материалов в дугу в виде штаби- Я3 ка. Суть способа заключается в добавлении . О в пробу связующего материала, формирова- ( ние штабика, в его сушке и введении штабика в горизонтальную дугу с некоторой постоянной скоростью. Метод обеспечивает эффективное использование материала, высокую чувствительность и точность, но более трудоемок, так как для формирования штабика постоянного сечения и плотности по всей длине необходимо продавливать вязкую массу анализируемого материала через калибровочное отверстие либо заполнить специальную форму, уплотнить и после извлечь штабик.

1668923

Составитель Б. Лысинов

Техред М.Моргентал Корректор О. Кундрик

Редактор И. Шулла

Заказ 2652 Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат нПатент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

К роме того, для предотвращения загрязнения пробы материалом предыдущей ,пробы применяемая для этого оснастка должна быть разового использования или тщательно очищаться. Связующее вещество также не должно содержать определяемых элементов.

Целью изобретения является снижение трудоемкости подготовки проб к анализу при сохранении высокой чувствительности, очности и эффективности использования материала.

Пробу засыпают в тонкостенную трубку, уплотняют, например, с помощью вибраора, а затем трубку с пробой вдвигают снизу в зону дугового разряда. Скорость ,подачи трубки зависит от материала трубки и пробы, геометрических размеров трубки, мощности разряда и подбирается экспериментально в каждом конкретном случае.

Скорость подачи должна быть достаточно алой, чтобы обеспечивать полное сгорание трубки и пробы в разряде и достаточно

Ьояьшои, чтсбы обеспечить термическую усойчие ость формы трубки оне зоны разряда, Использование трубки для транспортировки пробы в дугу является существенным тличием от известного способа, делает ненужным все операции по формообразованию штабика, кроме того,, устраняется возможность загрязнения материала проы.

Материал трубки при соответствующем выборе может содержать элементы сравне. ния или элементы носителя, при этом отпаает необходимость специального введения их в пробу, что также сокращает рудозатраты на эти операции, (Пример, Проводят анализ графитового порошка на содержание следующих прймесей: марганца, магния, кремния, железа, алюминия, меди в диапазоне концентра5 ций0,0005 — 0,05, Графитовый порошок засыпают в трубку из фторопласта диаметром 2,2 мм и подают снизу в дуговой разряд переменного тока силой 7 А со скоростью

0,5 мм/с. Спектры фотографируют с по10 мощью спектрографа ДФС-8 на фотопластинки типа ЗС. Метод обеспечивает абсолютную чувствительность 3 109.При этом трудоемкость всех операций на получение одного спектра составляет около 2

15 мин, при анализе материалов из штабика—

5 мин, а при наиболее распространенном способе испарения из канала угольного электрода — 10-15 мин.

Использование предлагаемого способа

20 спектрального анализа -обеспечивает по сравнению с известным повышение производительности анализа, сокращение вспомогательных устройств и оснастки, повышение культуры труда.

25 Формула изобретения

Способ спектрального анализа порошковых материалов, включающий подготовку пробы к анализу, непрерывную подачу пробы в горизонтальную высоковольтную дугу

30 и регистрацию эмиссионного спектра пробы, по которому проводят анализ, о т л и ч аю шийся тем, что,. с целью снижения трудоемкости анализа, пробу помещают в тонкостенную трубку и подают ее в зону

35 дуги со скоростью, обеспечивающей сохранение формы трубки вне зоны разряда и полное испарение трубки и пробы в разряде.