Способ очистки детонационного алмаза

 

(si)s С 01 В 31/06

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 5002241/26 (22) 02.07.91 (46) 15.12.93. Бюл. М 45-46 (75) А. С. Чиганов, Г, А, Чиганова, l0, В.

Тушка, А. M. Ставер (73) Чиганов Андрей Семенович (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДЕТОНАЦИОННОГО АЛМАЗА (57) Изобретение относится к области получения и очистки детонационных алмазов и может быть использовано для извлечения алмазов из продуктов детонационного синтеза, Целью изобретения является сокращение длительности процесса и улучшение

Изобретение относится к области получения и очистки детонационных алмазов и может быть использовано для извлечения алмазов из продуктов детонационного синтеза, Известен способ очистки детонационных алмазов путем обработки азотной кислотой с концентрацией выше 50 в смеси с концентрированной серной и фосфорной кислотой или сернокислым калием при нагреве до 280 С и давлении 1 — 280 атм в течеwe 2 — 60 ч (патент Англии М 1154633, кл. С 01 В 31/06, 1969).

Недостатком способа является интенсивное выделение токсичных газов и необходимость использования специального химического оборудования для высоких давлений.

Наиболее близким к изобретению является способ очистки алмазов от примесей путем обработки сырья на воздухе в течение

12-24 ч при 300 — 550 С в присутствии 5-100

„„RU „„2004491 С1 условий труда. Указанный эффект достигается тем, что для селективного окисления неалмаэного углерода обработку сырья ведут на воздухе при 300--550 С в присутствии борного ангидрида в количестве не менее 9 мас.$ от содержания алмазов в сырье. Способ основан на явлении образования на поверхности алмазных частиц пленки стекловидного борного ангидрида, предохраняющего частицы алмаза от окисления на воздухе при нагреве до 550 С, в то время как сырье, содержащее незащищенный ультрадисперсный алмаз, окисляется полностью при нагреве 350 — 400 С. мас. О(, катализатора — оксидов свинца (патент Англии N . 1115649, кл, С 01 В 31/06, 1968).

Недостатками способа являются применение высокотоксичных соединений свинца и длительность процесса.

Целью изобретения является сокращение длительности процесса и улучшение условий труда.

Укаэанный эффект достигается тем; что для селективного окисления неалмазного углерода обработку сырья ведут на воздухе при 300 — 550 С в присутствии борного ангидрида в количестве не менее 9 мас.ь от содержания алмазов в сырье, Способ основан на явлении образования на поверхности алмазных частиц пленки стекловидного ангидрида, предохраняющего частицы алмаза от окисления на воздухе при нагреве до 550 С, в то время как сырье, содержащее незащищенный ультрадисперс2004491

Техред M.Ìîðãåíòàë

Корректор

Редактор

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., 4/5

Заказ 1193

Производственно-издательский, комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ный алмаз, окисляется полностью при нагреве до 350-400 С.

Способ осуществляют следующим образом. Смешивают алмазосодержащее сырье с водным растволом борного ангидрида или борной кислоты

ВэОз+ ЗН20 = 2НэВОз

Использование водных растворов борного ангидрида позволяет осуществить пропитку по всему объему пористого сырья, улучшить контакт между частицами алмаза и В Оз

Высушивают продукт при 210 С для получения стекловидного борного ангидрида

2НзВОэ- В Оз+ ЗН20

Высушенный продукт помещают в тигле или противне в печь и выдерживают в течение 4-5 ч при соответствующих температурах, периодически перемешивая. Остаток кипятят в разбавленной соляной кислоте для удаления металлических примесей, промывают дистиллированной водой и сушат при 110 С.

Пример 1. 10 г продукта детонационного синтеза, годержащего алмаз (32 мас. $), неал. мазный углерод и металлические примеси, смешивают с водным раствором борной кислоты, содержащим 0,29 г борного ангидрида.

Высушенный при 210 С и измельченный продукт помещают в тигле в печь и выдерживают в течение 3 ч при 420ОС и 1 ч при 470ОС, периодически перемешивая. Остаток кипятят в 200 мл 17 -ной соляной кислоты в течение

15 мин для удаления металлических примесей, промывают дистиллированной водой и сушат при 110 С. Выход алмаза составляет 3,0 г. Содержание в нем неалмазного углерода 0,8 .

Пример 2. 10 г сырья (содержание детонационного алмаза 24 ) смешивают с водным раствором борной кислоты, содержащим 0,27 г борного ангидрида. Далее процесс ведут как в примере 1. Выход алмаза составляет 2 3 г. Содержание неалмазного углерода 0,2 .

Пример 3, 10 г сырья (содержание алмаза 32 ) смешивают с водным раствором борной кислоты, содержащим 0,23 г борного ангидрида. Далее процесс ведут

"0 как в примере 1. Выход алмаза составляет

2,3 r. Содержание неалмазного углерода

0,1$.

Пример 4, 10 г продукта детонационного синтеза алмазов (содержание алмаза

15 32 ) смешивают с водным раствором борной кислоты, содержащим 0,56 г В Оз. Далее процесс ведут, как в примере 1, увеличив время термообрэботки на 1 ч при

500 С. Выход алмаза 3,0 г. Содержание не20 алмазного углерода 0,4 .

Во всех примерах содержание неалмээного углерода в алмазе определено рентгенофазовым анализом на ДРОН-3 и окислением в хлорной кислоте. Понижение

25 содержания борного ангидрида менее 9 мас. от содержания алмазов приводит к частичной потере алмаза (пример 3).

Предлагаемый способ очистки алмаза от углесодержащих примесей позволяет

30 снизить длительность и уменьшить вредность процесса.

Формула изобретения

Способ очистки детонационного элмаза от углеродсодержэщих примесей путем обработки алмазсодержащего сырья на воздухе при 300 — 550ОС, отличающийся тем, что обработку сырья проводят в присутствии барного ангидрида в количестве не менее 9 мас. от содержания алмазов в сырье.