Способ получения фильтрующего материала из двуокиси кремния для очистки газов и жидкостей

 

Изобретение относится к способам получения фильтров из двуокиси кремния для очистки газов и жидкостей от взвешенных частиц субмикронных размеров, применяемых при получении высокочистых материалов для полупроводниковой техники, волоконных световодов, и позволяет повысить производительность фильтров за счет увеличения их пористости, и эффективность очистки за счет сокращения размеров пор. В пламя кислородно-водородной горелки вводят пары SiCl₄ или SiHCl₃ образующиеся частицы SiO₂ осаждают на подложку из крупнопористого кварца и производят спекание при 900-1300°С. Общее время термообработки материала на стадиях осаждения и спекания составляет 5-100 мин. 2 табл.

Изобретение относится к способам получения фильтров из двуокиси кремния для очистки газов и жидкостей, применяемых при получении высокочистых материалов для полупроводниковой техники и волоконных световодов.

Целью изобретения является повышение производительности фильтров за счет увеличения его пористости и эффективности очистки за счет уменьшения размеров пор фильтров.

П р и м е р 1. В пламя кислородно-водородной горелки внешнего смешения подаются пары четыреххлористого кремния в количестве 100 г/ч в смеси с гелием. Средняя температура нагреваемой части подложки из крупнопористого кварца равняется 900^оС. На стадии осаждения время термообработки частиц составляет 2,5 мин. Дополнительно проводится спекание уже осажденных на подложку частиц в электрической трубчатой печи при температуре 900^оС таким образом, чтобы общее время термообработки на стадиях осаждения и спекания составляло 100 мин. Пористость полученного фильтра составляет 60% от его общего объема. Размеры пор ≅0,2 мкм.

В табл.1 приводятся данные по производительности получаемых по примеру 1 фильтров с толщиной фильтрующего слоя 0,2 см, а также исходная концентрация частиц С_о в очищаемых веществах и концентрация частиц в фильтре С_ф.

П р и м е р 2. Процесс проводится аналогично примеру 1, однако температура спекания на второй стадии составляет 800^ос. При этом концентрация частиц в фильтрате резко увеличивается. Так, для воды С_ф 4 ˙10⁶ см^-3; для изопропанола С_ф 6˙10⁵ см^-3, для гелия С_ф 4˙10⁴ см^-3 (при той же концентрации С_о, что и в примере 1).

П р и м е р 3. Процесс проводится аналогично примеру 1, однако общее время термообработки составляет 50 мин. При этом концентрация частиц в фильтрате составляет для воды С_ф 5˙10⁵ см^-3, для изопропанола С_ф 2˙ 10⁴ см^-3, для гелия С_ф 5˙10³ при той же исходной концентрации, что и в примере 1.

П р и м е р 4. Процесс проводится аналогично примеру 1, но общее время термообработки составляет 200 мин. При этом производительность фильтров падает в 5-10 раз по сравнению с примером 1, следовательно, данные фильтры малопригодны для работы из-за их низкой пористости ≈10% от общего объема фильтра.

П р и м е р 5. Процесс проводится аналогично примеру 1, в качестве кремнийсодержащего хлорида используют SiHCl₃, а температура термообработки на обеих стадиях составляет 1300^оС, общее время термообработки 5 мин.

Данные по фильтрам, полученным по примеру 5, приведены в табл.2.

Аналогичные результаты получены при использовании в качестве летучего соединения кремния дихлорсилана, силана, гексахлордисилана, тетраэтоксисилана, а в качестве подложки крупнопористых окиси алюминия, нитрида или карбида кремния, крупнопористой нержавеющей стали.

П р и м е р 6. Процесс проводится аналогично примеру 1, однако температура термообработки на обеих стадиях составляет 1350^оС и общее время 5 мин. При этом происходит полное спекание фильтров и их производительность близка к нулю. По прототипу возможно получение фильтра с минимальным размером пор 0,5 мкм и пористостью 30-40% от общего объема фильтров. Производительность этих фильтров составляет по воде 0,5˙10^-3 см³/см² с˙атм и по гелию 0,1 см³/см² с˙атм.

Концентрация частиц в фильтрате при фильтрации воды 4,5˙10⁸ и 3˙10⁵ част/см³ при исходной С_о 5˙10⁸ и 5˙10⁵ част/см³ соответственно.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать фильтры с высокой производительностью и эффективностью очистки.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИЛЬТРУЮЩЕГО МАТЕРИАЛА ИЗ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ ДЛЯ ОЧИСТКИ ГАЗОВ И ЖИДКОСТЕЙ, включающий создание частиц двуокиси кремния однородных размеров, их спекание, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса фильтрации за счет увеличения пористости и степени очистки за счет уменьшения размеров пор фильтрующего материала, создание частиц двуокиси кремния осуществляют при введении паров летучего соединения кремния в пламя кислородно-водородной горелки с одновременным осаждением образующихся частиц на подложку из крупнопористого тугоплавкого материала, спекание производят при 900-1300^oС, причем весь процесс получения фильтрующего материала ведут в течение 5-100 мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2