Способ определения качества регенерации активированного угля для очистки водно-спиртовых смесей в ликеро-водочном производстве

 

Применение: ликеро-водочное производство и может найти применение при определении адсорбционной активности углей, применяемых для очистки, преимущественно сортировки при производстве водки. Сущность: после достижения в ректификационной колонне адсорбционного равновесия, фиксируемого по значению оптической плотности, соответствующему предельно допустимому содержанию компонентов в обрабатываемом продукте, что свидетельствует о необходимости регенерации активированного угля, отбирают исследуемую пробу. Количество компонентов примесей в анализируемой пробе активированного угля до начала процесса регенерации соответствует предельно допустимому содержанию компонентов обрабатываемого продукта в ректификационной колонне в момент достижения в ней адсорбционного равновесия. Количество примесей в анализируемой пробе активированного угля устанавливают путем проведения термической десорбции, предусматриваеющей извлечение из пор активированного угля адсорбированных в них примесей при барботаже через анализируемые пробы нагретого азота со скоростью 0,5 - 2,5 м/с в два этапа, на первом из которых барботаж азота ведут при нагреве последнего до температуры 110 - 120 ^oС в течение времени, обеспечивающем извлечение нижекипящих компонентов, преимущественно эфиров и альдегидов, на втором - при барботаже азота, нагретого до температуры 200 - 215^oС с течение времени, обеспечивающего извлечение вышекипящих компонентов, преимущественно сивушных масел. Значения показателей, соответствующих общему количеству компонентов примесей или их отдельных групп, полученных до и после процесса регенерации активированного угля, сравнивают с предельно допустимым содержанием компонентов в обрабатываемом продукте - сортировке, и по величине полученной разности судят о качестве регенерации. Чем полученная разность больше, тем качество рагенерации лучше. 2 табл.

Изобретение относится к ликеро-водочному производству, а именно к способам определения адсорбционной активности активированных углей, применяемых для очистки водно-спиртовых смесей в ликеро-водочном производстве, преимущественно для очистки сортировки при очистке водки.

Известен способ определения активности активированного угля, применяемого для очистки водно-спиртовых смесей в ликеро-водочном производстве, предусматривающий отбор исследуемой пробы активированного угля из ректификационной колонны после достижения в ней адсорбционного равновесия, исследование проб до и после процесса регенерации активированного угля путем проведения термической десорбции, предусматривающей извлечение из пор активированного угля общего количества компонентов примесей или их отдельных компонентов, преимущественно эфиров, альдегидов и сивушных масел, охлаждение полученной паровой фазы, содержащей извлеченные примеси, перемешивание полученных конденсатов, установление значений показателя, коррелирующего с общим количеством компонентов примесей или их отдельных групп и их разности.

Недостатком известного способа является то, что процесс десорбции ведут в условиях глухого нагрева при высокой температуре (400-410^оС), поэтому процесс десорбции сопровождается новообразованиями, искажающими истинную картину количественного состава примесей, что влияет на точность определения качества регенерации.

Ведение процесса в условиях глухого нагрева при более низкой температуре не обеспечивает упругости паров для полного удаления их из адсорбера в холодильник-конденсатор, т.е. известный способ не обеспечивает достаточную точность при определении качества регенерации активированного угля.

Целью изобретения является повышение точности определения качества регенерации активированного угля.

Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа определения качества регенерации активированного угля для очистки водно-спиртовых смесей в ликеро-водочном производстве, предусматривающем отбор исследуемой пробы активированного угля из ректификационной колонны после достижения в ней адсорбционного равновесия, осуществляют исследование проб в две стадии до и после процесса регенерации активированного угля путем проведения термической десорбции, предусматривающей извлечение из пор активированного угля общего количества компонентов примесей или их отдельных групп, преимущественно эфиров, альдегидов и сивушных масел, охлаждение полученной паровой фазы, содержащей извлеченные примеси, перемешивание полученных конденсатов, установление значений показателя, коррелирующего с общим количеством компонентов примесей или их отдельных групп, и их разности, при этом в каждой пробе активированного угля на обеих стадиях до и после процесса регенерации термическую десорбцию осуществляют при барботаже через исследуемые пробы азота со скоростью от 0,5 до 2,5 м/с в два этапа, на первом из которых барботацию азота ведут при температуре 110-120^оС в течение времени, обеспечивающем извлечение нижекипящих компонентов, преимущественно эфиров и альдегидов, на втором при температуре 200-215^оС в течение времени, обеспечивающего извлечение вышекипящих компонентов, преимущественно сивушных масел, причем момент достижения в ректификационной колонне адсорбционного равновесия фиксируют по достижению значения оптической плотности обрабатываемого продукта величины, соответствующей предельно допустимому содержанию компонентов в обрабатываемом продукте.

Ведение процесса термической десорбции с применением циркуляции горячего инертного газа азота гарантировано обеспечивает удаление паров, содержащих извлеченные примеси в конденсатор-холодильник при более низкой температуре 110-215^оС, что исключает процесс новообразований, обеспечивая тем самым повышение точности определения степени чистоты отрегенерированного активированного угля, сокращая при этом время определения.

Способ осуществляют следующим образом.

В адсорбционной колонне осуществляют очистку сортировки при производстве водки, например "Русская" или "Столичная", при использовании активированного угля марки БАУ-А, ГОСТ 62-17-74.

Достижение адсорбционного равновесия (насыщения) фиксируют по достижению значения оптической плотности величины, соответствующей предельно допустимому содержанию компонентов примесей в обрабатываемом продукте сортировке.

Измерение оптической плотности осуществляют на длине волны 260-270 нм. При этом значение оптической плотности составит Е 0,580 ед. что соответствует предельно допустимому содержанию компонентов в сортиpовке, соответственно, мг/л: для водки "Столичная" альдегиды 3 эфиры 25 сивушные масла 3 для водки "Русская" альдегиды 8 эфиры 30 сивушные масла 4 Данное значение оптической плотности коррелирует с показателем, установленном в конденсате, содержащем извлеченные в результате проведенной термической десорбции исследуемой пробы активированного угля компоненты примесей, до начала процесса регенерации.

Затем из слоя активированного угля адсорбционной колонны отбирают исследуемую пробу массой 100 г и помещают ее в адсорбер. Осуществляют нагрев азота до температуры 110-120^оС, принудительно прогоняют его через слой анализируемой пробы со скоростью 0,5-2,5 м/с в течение времени, обеспечивающем извлечение нижекипящих компонентов, преимущественно эфиров и альдегидов. Фиксируют момент прекращения поступления конденсата из холодильника, в котором происходит охлаждение паровой фазы. Полученную дозу конденсата, содержащую извлеченные примеси, перемешивают и устанавливают в ней содержание данного компонента примеси любым из общепринятых методов технохимконтроля.

Аналогично проводят второй этап термической десорбции, при котором барботаж азота через слой анализируемой пробы активированного угля осуществляют при температуре 200-215^оС, в течение времени, обеспечивающем извлечение из пор активированного угля вышекипящих компонентов, преимущественно сивушных масел.

Установленные значения показателей коррелируют с содержанием компонентов примесей, извлеченных из пор активированного угля в результате проведенной термической десорбции и переведенных в конденсат, до начала процесса регенерации активированного угля. Данные значения показателей соответствуют максимально допустимому содержанию компонентов примесей в обрабатываемой сортировке.

После проведения процесса регенерации, осуществляемого одним из известных способов, проводят термическую десорбцию в указанной выше последовательности и устанавливают в полученном конденсате значения показателей, коррелирующих с общим количеством компонентов примесей или из отдельных групп в отрегенерированном угле.

Затем рассчитывают разность соответствующих установленных значений, полученных до и после процесса регенерации активированного угля с предельно допустимым содержанием компонентов в сортировке, по которой судят о качестве регенерации. Причем, чем разность больше, тем степень очистки активированного угля лучше, т.е. активированный уголь полностью регенерирован и пригоден к использованию для дальнейшей очистки сортировки.

П р и м е р 1. Из адсорбционной колонны после достижения в ней адсорбционного равновесия, фиксируемого по величине оптической плотности, соответствующей предельно допустимому содержанию компонентов примесей в обрабатываемом продукте очищаемой сортировке отбирают усредненную пробу массой 100 г. Осуществляют термическую десорбцию в два последовательных этапа, на первом из которых через исследуемую пробу активированного угля барботируют азот, нагретый до температуры 110^оС со скоростью 0,5 м/с в течение времени, обеспечивающем извлечение из пор активированного угля компонентов примесей нижекипящих, преимущественно эфиров и альдегидов. На втором этапе термической десорбции через исследуемую пробу активированного угля барботируют азот, нагретый до температуры 200^оС со скоростью 0,5 м/с в течение времени, обеспечивающего извлечение из пор активированного угля вышекипящих компонентов, преимущественно сивушных масел. На каждом из этапов в полученном конденсаторе, содержащем извлеченные компоненты примесей, любым из общепринятых методов технохимконтроля устанавливают значение показателей, коррелирующих с их количественным содержанием.

Затем проводят процесс регенерации активированного угля, в результате чего происходит очистка последнего.

После проведения процесса регенерации проводят термическую десорбцию в описанной выше последовательности, устанавливая на каждом из ее этапов значения показателей, коррелирующих с количеством компонентов примесей, извлеченных из пор активированного угля, подвергнутого регенерации.

Рассчитывают разность соответствующих установленных значений показателей, полученных до и после проведения процесса регенерации активированного угля, и сравнивают их с предельно допустимым содержанием компонентов в обрабатываемом продукте. Данные приведены в табл. 1.

Из данных, приведенных в табл. 1, следует, что в результате проведенной термической десорбции в два этапа со скоростью 0,5 м/с соответственно при температурах 110 и 200^оС происходит не достаточно полное извлечение адсорбционных в порах активированного угля компонентов примесей, что говорит о недостаточном качестве регенерации активированного угля.

П р и м е р 2. Способ осуществляют аналогично приведенному в примере 1, но термическую десорбцию осуществляют при барботаже азота, нагретого на каждом из двух этапов соответственно до температуры 120 и 215^оС, со скоростью 2,5 м/с, в течение времени, обеспечивающего извлечение на каждом из этапов соответственно эфиров, альдегидов и сивушных масел. Данные приведены в табл. 2.

Из данных, приведенных в табл. 2, следует, что в результате проведенной термической десорбции в два этапа, на каждом из которых барботаж азота осуществляют при скорости его принудительной прокачки 5 м/с при температурах соответственно 120 и 215^оС происходит практически полное извлечение адсорбированных в порах активированного угля компонентов примесей, что указывает на хорошее качество регенерации.

Таким образом, предложенный способ обеспечивает повышение точности при определении качества регенерации активированного угля.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА РЕГЕНЕРАЦИИ АКТИВИРОВАННОГО УГЛЯ ДЛЯ ОЧИСТКИ ВОДНО-СПИРТОВЫХ СМЕСЕЙ В ЛИКЕРО-ВОДОЧНОМ ПРОИЗВОДСТВЕ, предусматривающий отбор исследуемой пробы активированного угля из ректификационной колонны после достижения с ней адсорбционного равновесия, исследование проб до и после процесса регенерации активированного угля путем проведения термической десорбции, предусматривающей извлечение из пор активированного угля общего количества компонентов, преимущественно эфиров, альдегодов и сивушных масел, охлаждение полученной паровой фазы, содержащей извлеченные примеси, перемешивание полученных конденсатов, установление значений показателя, коррелирующего с общим количеством компонентов примесей или их отдельных групп конденсата, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, в каждой пробе активированного угля до и после процесса регенерации термическую десорбцию осуществляют в два этапа при барботаже азота через исследуемые пробы со скоростью 0,5 - 2,5 м/с, при этом на первом этапе барботаж азота ведут при 110 - 120^oС в течение времени, обеспечивающем извлечение нижекипящих компонентов примесей, преимущественно альдегидов и эфиров, на втором - при 200 - 215^oС в течение времени, обеспечивающем извлечение вышекипящих компонентов примесей, преимущественно сивушных масел, причем момент достижения адсорбционного равновесия в ректификационной колонне фиксируют до достижения значения оптической плотности величины, соответствующей предельно допустимому содержанию компонентов в обрабатываемом продукте, а определение качества регенерации активированного угля осуществляют по разности установленных значений показателя, коррелирующего с общим количеством компонентов примесей или их отдельных групп в конденсате с предельно допустимым их содержанием в обрабатываемом продукте.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2