Способ очистки себациновой кислоты

 

Использование: в производстве пластификаторов. Сущность изобретения: продукт - себациановая кислота C₁₀H₁₈O₄. Реагент 1: себацианат натрия. Реагент 2: перманганат калия. Условия процесса: при массовом соотношении себацианат Na: KMnO₄ 1000 : 0,02 - 0,03 при 70 - 80^oС с последующей обработкой активированным углем и подкислением. 10 табл.

Изобретение относится к способам очистки себациновой кислоты, получаемой из отечественного касторового масла.

Известен способ очистки 1,10-декандикарбоновой кислоты смесью органических растворителей (1).

Недостатком данного способа является необходимость введения в технологический цикл органических растворителей, что потребует установки принципиально нового технологического оборудования.

Известен способ очистки себациновой кислоты с применением обработки озонированным воздухом (2).

Недостатком данного способа является необходимость установки принципиально нового дорогостоящего технологического оборудования.

Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки себациновой кислоты путем пропускания технических растворов себацината натрия через сорбент метасиликат кальция или карбонизированный метасиликат кальция, или кальций-магниевый концентрат (3).

Недостатком указанного способа является: образование мазеобразных кальциевых мыл жирных кислот, тонкой пленкой покрывающих фильтрующую поверхность и уменьшающий время пробега фильтра между регенерациями; ухудшение внешнего вида, так как очищенная таким способом себациновая кислота имеет кремовый оттенок вместо белого цвета.

Предлагаемое изобретение направлено на уменьшение содержания непредельных соединений в себациновой кислоте.

Поставленная задача решается путем дополнительной обработки себацината натрия перманганатом калия при 70-80^оС и массовом соотношении себацинат натрия:перманганат калия 1000:(0,02-0,03). Себацинат натрия обрабатывается перед адсорбцией примесей углем.

Признаками, отличительными от прототипа являются: себацинат натрия перед адсорбцией примесей углем дополнительно обрабатывают перманганатом калия; обрабатывают при 70-80^оС; при массовом соотношении себацинат натрия: перманганат калия 1000: (0,02-0,03).

По предлагаемому способу получают себациновую кислоту из отечественного касторового масла, соответствующую требованиям технических условий, что отражено в табл. 9.

Предлагаемый способ не предполагает изменений в технологической схеме, не требует установки дополнительного оборудования, затраты на марганцевокислый калий несравнимы с тем экономическим эффектом, который дает улучшение качества готового продукта.

Все указанные признаки являются необходимыми и достаточными для достижения технического результата, что доказывают результаты приведенных примеров, которые приведены в табл. 9, 10.

П р и м е р 1. В стеклянную колбу, снабженную перемешивающим устройством, помещают 1000 г технического раствора себацината натрия, отобранного до обработки активированным углем и нагревают его до 60^оС. Затем в колбу добавляют 0,02 г перманганата калия. Раствор перемешивают в течение 30 мин при 60^оС. Затем пробу обрабатывают активированным углем, отфильтровывают. Очищенный раствор себацината натрия подогревают до 75-85^оС и подкисляют серной кислотой до рН 1,5-2,5. При этом происходит выделение себациновой кислоты.

Выделившуюся себациновую кислоту отделяют на центрифуге, промывают водой до отсутствия ионов SO₄^2- и сушат.

Аналогично для сравнения качества готового продукта в тех же условиях, но без дополнительной обработки перманганатом калия, высаждают себациновую кислоту.

Полученная себациновая кислота характеризуется показателями, приведенными в табл. 1.

Из результатов примера следует, что воздействие перманганата калия при 60^оС в количестве 0,02 г на 1000 г раствора себацината натрия не дает нужного результата, так как содержание бромирующихся 0,068 превышает нормы качества для себациновой кислоты высшего сорта ТУ 6-02-1091-83 (см. табл. 9).

П р и м е р 2. Проводят аналогично примеру 1, но раствор себацината натрия обрабатывают перманганатом калия при 70^оС. Данные приведены в табл. 2.

Из результатов опыта следует, что воздействие перманганата калия при 70^оС в количестве 0,02 г на 1000 г себацината натрия позволило получить себациновую кислоту высшего качества, так как содержание бромирующихся 0,052 ниже 0,06, что соответствует ТУ 6-02-1091-83.

П р и м е р 3. Проводят аналогично примеру 1, но раствор себацината натрия обрабатывают перманганатом калия при 80^оС. Данные приведены в табл. 3.

Из результатов опыта следует, что воздействие перманганата калия при 80^оС в количестве 0,02 г на 1000 г себацината натрия позволило получить себациновую кислоту высшего качества, так как содержание бромирующихся 0,053 ниже 0,06; что соответствует ТУ 6-02-1091-83.

П р и м е р 4. Проводят аналогично примеру 1, но раствор себацината натрия обрабатывают перманганатом калия при 90^оС. Данные приведены в табл. 4.

Из результатов опыта следует, что воздействие перманганата калия при 90^оС в количестве 0,02 г на 1000 г себацината натрия позволило получить себациновую кислоту высшего качества, так как содержание бромирующихся 0,052 ниже 0,06, что соответствует ТУ 6-02-1091-83.

П р и м е р 5. Проводят аналогично примеру 1, но к 1000 г раствора себацината натрия добавляют 0,01 г перманганата калия при 70^оС. Данные приведены в табл. 5.

Из результатов примера следует, что воздействие перманганата калия в количестве 0,01 г на 1000 г раствора себацината натрия при оптимальной температуре не дает нужного результата, так как содержание бромирующихся 0,062 превышает нормы качества для себациновой кислоты высшего сорта ТУ 6-02-1091-83 (см. табл. 1).

П р и м е р 6. Проводят аналогично примеру 1, но к 1000 г раствора себацината натрия добавляют 0,025 г перманганата калия при 70^оС. Данные приведены в табл. 6.

Из результатов опыта следует, что воздействие перманганатом калия в количестве 0,025 г/1000 г себацината натрия позволило получить себациновую кислоту высшего качества.

П р и м е р 7. Проводят аналогично примеру 1, но к 1000 г раствора себацината натрия добавляют 0,03 г перманганата калия при 70^оС. Данные приведены в табл. 7.

Из результатов опыта следует, что воздействие перманганатом калия в количестве 0,03 г/1000 г себацината натрия при оптимальной температуре позволило получить себациновую кислоту высшего качества.

П р и м е р 8. Проводят аналогично примеру 1, но к 1000 г раствора себацината натрия добавляют 0,04 г перманганата калия при 70^оС. Данные приведены в табл. 8.

Из результатов опыта следует, что воздействие перманганата калия в количестве 0,04 г на 1000 г себацината натрия также позволяет получить себациновую кислоту высшего качества.

Нормы качества для себациновой кислоты высшего сорта приведены в табл. 9.

Из образцов очищенной предлагаемым способом себациновой кислоты был изготовлен полупродукт СГ-соль. Результаты испытаний показаны в табл. 2.

Результаты анализов лабораторных образцов СГ-соли, полученной из очищенной себациновой кислоты приведены в табл. 10.

Из результатов приведенных опытов можно сделать следующие выводы.

Для получения себациновой кислоты высшего качества из касторового масла отечественного производства необходима дополнительная очистка технических растворов себацината натрия от непредельных соединений перманганатом калия в массовом соотношении: себацинат натрия перманганат калия 1000:(0,02-0,03) при 70-80^оС.

Содержание перманганата калия выше 0,03, как показывают результаты примера 8, экономически нецелесообразны.

Содержание перманганата калия ниже 0,02, как показывают результаты примера 5, недопустимо, так как содержание бромирующихся превышает нормы ТУ 6-02-1091-83, отраженные в табл. 9.

Обработка раствора себацината натрия перманганатом калия при 60^оС не позволяет снизить количество непредельных соединений, что следует из результатов примера 1.

Обработка раствора себацината натрия перманганатом калия при 90^оС позволяет получить себациновую кислоту высшего качества, но экономически нецелесообразно, что следует из результатов примера 4.

Испытание образцов очищенной себациновой кислоты для производства полупродуктов из нее СГ-соли (табл. 10) показывает отсутствие отрицательных факторов, связанных с введением в технологический процесс нового реагента. Качество СГ-соли из очищенной предлагаемым способом себациновой кислоты не только не ухудшается, по сравнению с качеством СГ-соли из себациновой кислоты, полученной по технологической схеме, описанной в прототипе, но и улучшается по такому показателю как УФ-число 20%-ного раствора СГ-соли.

Формула изобретения

СПОСОБ ОЧИСТКИ СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ, полученной деструктивным омылением едким натром рицинолевой кислоты, образующейся при безреактивном расщеплении касторового масла, путем адсорбции примесей активированным углем из раствора себацината натрия с последующим выделением себациновой кислоты подкислением раствора сабацината натрия, отличающийся тем, что раствор себацината натрия перед адсорбцией обрабатывают перманганатом калия при 70-80^oС и их массовом соотношении 1000:0,02-0,03.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5