Способ замены диспергирующей среды в суспензии терефталевой кислоты

 

Сущность изобретения: продукт терефталевая кислота БФ С8Н604. Водная суспензия терефталевой кислоты, не содержащая уксусную кислоту. Реагент 1: суспензия терефталевой кислоты в низшей алифатической монокарбоновой кислоте, содержащей 5-45 мас.% частиц ТФК, имеющей не менее, чем на 90% частиц с диаметром 5 - 600 мкм. 50-90 мас.% низшей алифатической монокарбоновой кислоты и 1 - 15 мас.% воды Реагент 2. вода Условия реакции: скорость восходящего потока воды в верхней части кислоты 2 10-2 10 м/с. соотношение массы восходящей воды и частиц ТФК осажденным в многоступенчатой колонне

ь

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИф", К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 4613201/04 (22) 16.12.88 (31) 87 319889 (32) 17.1 2.87 (33) 3Р (46) 15.1193 Бюл. Nc 41-42 (71) Мицуи Петрокемикал Индастриз Лтд (JP) (72) Риоити Ямамото(ЗР); Хироси Сузуки{ЗР) (73) Мицуи Петрокемикал Индастриз Лтд (ЗР) (54) СПОСОБ ЗАМЕНЫ ДИСПЕРГИРУЮЩЕЙ

СРЕДЫ В СУСПЕНЗИИ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛ ОТЫ (57) Сущность изобретения: продукт терефталевая кислота БФ С8Н604. Водная суспензия терефталевой кислоты не содержащая уксусную кислоту.

Реагент 1: суспензия терефталевой кислоты в низшей алифатической монокарбоновой кислоте, со(19) БК (и) 2002731 1 (51) 5 СОУС бЗ Зб C07C51 42 держащей 5 — 45 мас% частиц ТФК, имеющей не менее. чем на 90% частиц с диаметром 5 — ИЮ мкм, 50 — 90 мас% низшей алифатической монокарбоновой кислоты и 1 — 15 мас% воды Реагент

2: вода Условия реакции: скорость восходящего потока воды s верхней части кислоты 2 10 — 2 10 м/с, соотношение массы восходящей воды и частиц ТФК осажденным в многоступенчатой колонне (001 — 5): 1 соответственно, многоступенчатая колонна в которую csepxy лодаетея суспензия ТФК в дислергирующей среде, а снизу, создавая восходящий лоток; подается вода, после чего осуществляется осаждение частиц ТФК внутри колонны При этом ее воднуо суслензию выводят из нижней части ф колонны, а из верхнеи части выводят водный раствор диотергирующей среды 2 заф-лы 1 табл..2002731

Изобретение относится к способу-замены диспергирующей среды в суспензии терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте, а именно относится к способу получения водной суспензии терефталеаой кислоты путем замены, например, алифатической кислоты, которая является диспергирующей средбй в суспензии терефталевой кислоты в алифатйческой карбоновой кислоте, полученной.окислением и-ксилола в диспергирующей среде алифатической карбоновой кислоты, на воду, Терефталевая кислота очень полезна как исходный материал в производстве полиэфирных смол и т.п, и ее обычно получают путем окисления и-ксилола в растворителе. которым является алифатическая карбоновая кислота, такая как уксусная кислота. в виде суспенэии в алифатической карбоно. вой кислоте. Терефталевая кислота нерастворима в таких растворителях, как вода, спирт, диэтиловый эфир, хлороформ и уксусная кислота, и она сублимируется, .не расплавляясь, при нагревании до 300 С, и поэтому трудно получить терефталевую кислоту высокой чистоты обычными способами, такими как рекристаллизация, или:вакуумной перегонкой из полученной из реактора суспензии терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте.

Соответственно для очистки терефталевой кислоты используют способ, при котором иэ полученной из реактора суспензии терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте выделяют сырые,кристаллы, их диспвргируют в воде, в результате чего получают водную сусйензию терефталевой кислоты, которую гидрогенизируют путем, например, контактирования с газообразным водородом для того, чтобы увеличить растворимость примесей и удалить эти примеси путем растворения в растворителе.

На всех стадиях этого способа очистки трудно испОльзовать фильтрацию для выделения терефталевой кислоты, так как она находится в тонко дисперсном состоянии. поэтому обычно используют центрифугирование.

Однако для того, чтобы выделить сырые кристаллы из суспензии терефталевой кислоты B алифатическай карбоновой кислоте с помощью центрифугирования, центрифугирование необходимо осуществлять по меньшей мере два, три или более раз и затем получейные центрифугированием сырые кристаллы необходимо высушить, чтобы получить терефталевую кислоту в виде порошка. Соответственно необходимо большое количество центрифуг, осушителей, хранилище для частиц и поэтому отношение величины затрат на оборудование к стоимости полученной продукции становится очень высоким. Кроме того возникают проблемы, связанные со сложностью этого-способа выделения кристаллов, Возникают также проблемы, связанные с тем, что при получении водной суспензии путем диспергирования е воде полученной в виде сырых кристаллов терефталевой кислоты необхо10 димо сложное оборудование для перемеши. вания с большей скоростью смеси сырых кристаллов и воды, Известен, способ очистки терефталевой кислоты, который является наиболее близ15 ким по технической сущности и который эаключается в замене диспергирующей среды в суспензии терефталевой кислоты (ТФК), включающий промывку влажной ТФК в многоступенчатой-промывочной колонне с раз20 делительными пластинами с отверстиями.

При этом частицы терефталевой кислоты вымываются в процессе прохождения суспензии терефталевой кислоты в водной маточной жидкости через многоступенчатую промывочную колонку; причем суспензию терефталевой кислоты в маточной жидкости вводится сверху, а воду подают снизу, создавая таким образом противоток, в результате- чего частицы терефталевой этом ее водную суспензию выводят из нижней части колонны и подают на следующую стадию, а иэ верхней части выводят водный раствор диспергирующей среды, при этом

35 промывочный..раствор и диспергирующая жидкость является практически водой и отличается лишь чистотой.

Недостатком известного способа является его некоторая сложность, связанная с

40 тем, что и диспергирующая среда и промывочная представляют собой воду, что усложняет процесс выделения чистой целевой кислоты.

Цель изобретения заключается в упрощении процесса

Поставленная цель достигается за счет. предлагаемого способа замены диспергирующей среды в суспензии ТФК, включающий промывку влажной ТФК в многоступенчатой колонне, s которую сверху подается суспензия ТФК в диспергирующей среде, а снизу, создавая восходящий поток, подается вода, После чего происходит осаждение частиц

ТФК внутри колонны, при этом ее водную

55 суспенэию выводят из нижней части колонны и подают на следующую стадию, а из верхней части колонны выводят водный раствор диспергирующей среды. В качестве диспергирующей среды используют низшую алифатическую монокарбоновую кис30 кислоты осаждаются внутри колонны, при

2002731 лоту и в процесс подают суспензию терефталевой кислоты в диспергирующей среде, которая содержит 5-45 мас,ф частиц ТФК, имеющей не менее чем на 90 частиц с диаметром 5-600 мкм, 50-90 мас.$ низшей 5 алифатической монокарбоновой .кислоты, обычно уксусной, и 1-15 мас. $, воды и процесс проводят при скорости восходящего потока воды в верхней части колонны 2 х к10 -2 х 10 м/с и при отношении массы 10 восходящей воды к частицам ТФК, осажден. ным в многоступенчатой колонне, равном (0,01-5):1 соответственно.

Обычно суспензия ТФК а низшей алифатической монокарбоновой кислоте вво- 15 дится в сосуд обезгаживания до ввода ее в многоступенчатую колонну.

Отличительными признаками процесса является то, что в качестве диспергирующей среды используют низшую злифатическую 20 монокзрбоновую, кислоту и подача в процесс суспензии терефталевой кислоты в диспергирующей среде, которая содержит

5-45мас, частиц ТФК, имеющей не менее, чем на 90% частиц с диаметром 5-600 мкм 25

50-90 мзс. $, низший алифатической монокарбоновой кислоты и 1-15 мас. воды и проведении процесса при скорости восходящего потока воды в верхней части колонны 2.х 10 -2 х 10 м/с и при отношении 30 . массы восходящей воды к частицам ТФК. осажденным в многоступенчатой колонне, равном (0,01-5):1 соответственно.

Таким образом, используя предлагаемый способ замены диспергирующей среды, те- 35 рефталевую кислоту можно обрабатывать в виде дисперсии в жидкости, не прибегая к

° выделению с помощью; например, терефталевой кислоты, и таким образом отпадает необходимость в осуществлении сложных 40 операций, таких как выделение частиц терефталевой кислоты из суспензии в алифатической кзрбоновой кислоте с последующим диспергированием в воде и соответственно количество необходимого оборудования мо- 45 жет быть значительно сокращено.

Кроме того водный раствор алифатической карбоновой кислоты можно получить из верхней части многоступенчатой Колонки и с помощью удаления воды из водного рас- 50 твора алифзтической карбоновой кислоты этот полученный раствор можно рециркули- ровать в реакционную зону как часть реакционного раствора в процессе окисления п-ксилола, 55

На чертеже показан пример осуществления предлагаемого способа получения те-. рефталевой кислоты, включая стадию замены диспергирующей среды в суспензии терефталевой кислоты. п-Ксилол и алифатическая кзрбоновая кислота подаются в реактор 1 через трубопровод 2. Реактор заполнен катализатором из кобальта, марганца и бромистого соединения. катализатора иэ тяжелого металла, или из катализатора из благородного металла. содержащего кислород.

Терефталевую «ислоту можно получить в присутствии указанного катализатора путем осуществления контакта и-ксилола с кислородом (обычно воздухом). Эту реакцию обычно проводят при температуре t 00240 С и давлении 5-60 атм. В процессе реакции можно добавить альдегиды и т,п. в качестве ускорителей реакции.

С помощью такого окисления и-ксилола получают суспензию терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте, которая обычно содержит 5-45 мас.$ частиц терефталевой кислоты, 50-90 мас. алифатической кислоты и 1-15 мзс.Q воды.

При получении терефталевой кислоты путем окисления и-ксилола в качестве растворителей обычно используют уксусную кислоту. Соответственно суспензия терефталевоф кислоты, которую используют в предлагаемом способе замены диспергирующей среды, представляет собой суспензию, в которой в качестве диспергирующей среды содержится злифатическая карбоновая кислота. Используемая в предлагаемом способе суспензия может содержать другие компоненты, такие как катализаторы, в дополнение к указанной алифатической карбоновой кислоте. В частности поскольку реакцию окисления п-ксилола предпочтительно осуществляют в уксусной кислоте, то в предлагаемом способе обычно используют суспензию терефталевой кислоты в уксусной кислоте..

Хотя суспензию терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте, полученную как описано, можно непосредственно вводить в многоступенчатую колонку, предпочтительно осуществить однократное введение ее в дегазатор 4 для удаления воздуха и т.п., содержащихся в суспензии. Также в результате такого прохождения суспензии через дегаэатср 4 получают преимущество, которое заключается в том, что количество суспенэии, которую вводят в многоступенчатую колонку, легче контролировать.

Реактор 1 соединен с дегазатором 4 трубопроводом 3, з дегазатор 4 и многоступенчатая колонка 6 трубопроводом 5.

Суспензия терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте после прохождения дегаэатора 4 или исключая его. подается в верхнюю часть многоступенча2002731

50 интервал между разделительными пласти- ден немн меньше аром, то концентрации арифа- тер той колонки 6 через трубопровод 5 одновременно с подачей воды в нижнюю часть многоступенчатой колонки 6.

Используемая в предлагаемом способе многоступенчатая колонка 6 имеет форму цилиндра с дном, в верхней части она снаб. жена входным отверстием 8 для введения суспензии в алифатической карбоновой кислоте терефталевой кислоты, которое примыкает к трубопроводу 5, и выходное отверстие 9 для выведения водного раствора алифатической карбоновой кислоты. Кроме mro в нижней части колонки имеютвя входное отверстие 10 для воды и выходное . отверстие 11 для выведения ваднойауспензии, Выходное отверстие 9 обычно расположено выше входного отверстия 8 для уменьшения количества частиц тер@фталевой, кислоты в отводном водном растворе алифатической карбоноаой кислоты. Выходное отверстие 11 обычно располагают ниже входного отверстия 10. йо меньшей мере одна разделительная пластина. имеется внутри многоступенчатой колонки 6, которая разделяет многоступенчатую колонку по меньшей мере, на две вертикальные ступени так, что частицы терефталевой кислоты могут быть осаждекм из верхней части многоступенчатой колонки, а вода может течь из нижней части колонки в ее верхнюю часть, Количества ступеней в колонка 6 может быть установлено в соответствии с вводимым колйчествам суспензии терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте и количеством апифатической карбоновой кислоты, которая может содержаться в воду ай суспензии терефталевой кисло гы, которую выводят из многоступенчатой колонки, Например, когда концентрация алифатическай карбойовбй кислоты в водной суспензии терефталевой кислоты составляет 10 масф или меньше, та обычно используют многоступенчатую колон" ку, имеющую 5 или более ступеней. Эта разделительная пластина позволяет контролировать скорость частиц терефталевой кислоты или скорость восходящего по гока воды. Иа чертеже многасту»тенчатая колонка 6 разделена на 7 ступеней. с помощью 7 разделительных пластин 12а-12g.

Соответствующие разделительные пластины могут быть установлены всоответствии с количеством ступеней в многоступенчатой колонке и скоростью введения суспензии терефталевой кислоты в алифатической карбоновой кислоте, но предпочтительно их устанавливают с интервалом 10 см. Если тической карбоновой кислоты в водной суспензии может стать нежелательно высокой.

Кроме того могут быть использованы также скребки 13а-13g, вращающиеся с ма5 лой скоростью. Скребки 13а-13g прикреплены к вращающемуся валу 16, который вращается с помощью вращающего приспособления 17 со скоростью, например 0,5-20 об./мин.

10 Разделительные пластины и скребки могут иметь очень мелкие проходные отверстия, через которые могут проходить частицы терефталевой кислоты, для контроля скорости осаждения частиц терефталевой

15: кислоты.

Суспензия алмфатической карбоновой кислоты вводится через входное отверстие

8, устроенное в верхней части многоступенчатой колонки 6, а воду подают по трубопро20 воду 7 через входкае отверстие 10 в нижней части колонки 6. Подаваемая через входное отверстие 10 вода образует вверхидущий поток внутри колонки 6, а частицы терефталевой кислоты осаждаются колонки 6. В это время алифатическая карбоновая кислота диффундирует противотаком вниз в колонне 6, на концентрация алифатической карбоновой кислоты поиижаетея по мере того, как кислота опускается в колонке, и таким образом концентрация карбановой кислоты в нижней части. колонки очень низка.

Частицы терефталевай кислоты имеют удельный вес 1,5 г/см и осаждаются под дейСтвием сипы тяготения. В частности те35 рефталевую кислоту можно успешно осадить, используя суспензию терефталевой кислоты в алифатичеекой карбоновой кислоте, в которой по меньшей мере.90 мас. част»»ц терефталевой кислоты имеют размер

5-600 мкм, Если суспензия в алифатической кислоте содержит большее количество частиц терефталевой- кислоты меньших размеров, m есаждение частиц терефталевой кислоты будет слишком медленно и количество частиц терефталевой кислоты в водном растворе влифатическай карбоновой кислоты, вводимом изверхней части колонки, увеличиваетея. С другой стороны, если имеется большое количества частиц большего разh48p3, та скорость осаждения слишком велика.и алифатическая карбоновая кислота будет содержать осажденные частицы терефталевой кислоты и концентрация алифатичвской карбоновай кислоты в полученной водной суспензии терефталевой кислоты может стать. выше.

Желательно. чтобы отношение воды образующей восходящий поток к массе осажных в многоступенчатой колонке частиц ефталевой кислоты было (0,01 — 5):1 соот2002731

35 ветственно. Поскольку обычно используются колонки с большим отношением высоты к диаметру (В/0), то геаретически возможно создать восходящий поток близкий к потоку идеального вытеснения с.помощью малого количества воды и благодаря этому восходящему потоку .алифатическая карбоновая кислота не достигнет нижней части многоступенчатой колонки. Однако на практике малые количества алифатической кврбонавой кислоты достигают нижней части колонки вместе с осажденными частицами терефтзлевой кислоты и поэтому восходящий поток воды должен содержать определенное количество воды для.предотвращения этого явления. Если количество воды очень велико, то водный. раствор алифатической карбоновой кислоты, выводимой через выходное отверстие 9, имеет низкую концентрацию и цена операции по удалению воды при повторном использовании водного раствора злифатической карбоновой кйслоты в каче-стве реакционного раствора для терефталевой кислоты возрастает. Поэтому предпочтигельны указанные соотношения массы частиц терефталевой кислоты, осажденных в колонке,.и воды для образования. восходящего потока. . Скорость течения восходящего патака воды желательна 2 х 10 -2 х 10 вблизи выходного отверстия 9. Если скорость потока в этой части слишком высока, то большое количество частиц терефталевой кислоты выходит через отверстие 9, Скорость потока в соответствующих частях можно регулировать с помощью, например, варьирования количества или формы разделительных пла стин, Осажден ие частиц терефтзлевай кислоты в многоступенчатой колонке 6, имеющей восходящий поток воды; позволяет в: нижней части колонки получить водную суспензию терефтзлевай кислоты.

Водную суспензию терефталевой кислоты можно вывести через выходное отверстие 11.

8 соответствии с предлагаемым способом замены диспергирующей среды концентрация злифзтической кзрбоновой кислоты в водной суспензии терефталевай кислоты обычно составляет !6 мвс.g или менее. Затем концентрацию алифатической карбановой кислоты в водной еуспензйи можно довести да 1 мас.$ или менее путем подбора количества ступеней в колонке и ее высоты.

Водную суспензию терефтзлевой кислоты направляют нв следующую операцию через трубопровод Ж Например суспензию можно направить в гидрогенизатордля селективного гидрагенериравания примесей в водной суспензии для увеличения растворимости примесей, после чего их удаляют с помощью растворения, в резуль5 тате чего можно получить терефталевую кислоту высокой чистоты.

Водная суспензия терефталевай кислоты имеет низкую концентрацию алифатической карбановай кислоты, поэтому

10 операции можно проводить без специального выделения алифатическай карбановай кислоты и таким образом потери алифатической карбонавой кислоты при замене диспергирующей среды. малы. На даже, если

15 водную суспензию будут использовать на последующей стадии, то на этой последующей стадии будет небольшая коррозия в используемом реакторе.

Алифатическую карбанавую кислоту, 20 разбавленную водой, которая образует восходящий поток, можно. получить из выходного отверстия 9 для водного раствора алифатическай карбоновай кислоты в верхней части многоступенчатой колонки 6. Этот

25 .водный раствор алифатическай карбонавай кислоты.после удаления из него воды можно повторно использовать как часть реакционного раствора при получении терефталевай кислоты путем окисления п-ксилала.

В соответствиЛ с предлагаемым способом.суспензию терефталевай кислоты в алифатической карбанонай кислоте вводят в колонку в верхнюю часть одновременно с введением воды в нижнюю часть колонки и получают восходящий поток воды в колонке и осуществляют осзждеиие частиц терефталевой кислоты, в результате чего водная суспензия терефталевай ки ;лоты с очень

40 низкой злифатической карбанавай кислоты может быть получена в донной части колонки и путем отведения этой суспензйи можно легко получить водную суспензию терефталевой кислоты из суспензии в алифатиче45 ской карбонавай кислоте.

С помощью предлагаемого способа замены диспергиру)ащей среды без выделения порошка терефталевай кислоты, например путем центрифугиравания, маж50 на получить водную суспензию терефталевой кислоты и таким образом можно обойтись без сложных операций и уст. ройств, необходимьиедля выделения частиц терефталевай кислоты.

55 Кроме того водную суспензию терефталевой кислоты можно получить непосредственно из суспензии терефталевай кислоты в алифзтйческай карбанавай кислоте и поэтому отпадает необходимость выделять частицы терефталевай кислоты или диспергировать

2002731

12 зти частицы в воде при получении водной Состав водного раствора уксусной киссуспензии терефталевой кислоты, лоты, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты

Также можно получить водный раствор 1,9.; уксусная кислота 87,0; вода 11,1. алифатической карбоновой кислоты с ма- Составводнойсуспензиитерефталевой лым содержанием воды из верхней части 5 кислоты, мас.ч.: частицы терефталевой кисколонки и, если воду удаляют из водного лоты 24,7; уксусная кислота 0,03; вода 75,27. раствора карбоновой кислоты, то оставший- . Используя предлагаемый способ замеся растворитель может. быть рециркулиро-. ны диспергирующей среды, вбдную суспенван как часть реакционного раствора в зиютерефталевойкислоты,несодержащую процессе окисления п-ксилола.: . 10 практически уксусную кислоту, получили пуПример 1. Реактор 1, дегазатор 4, тем замены диспергирующей среды в сусмногоступенчатая колонка 6 соединены, как: пензии без выделения частиц терефталевой показано. на чертеже.. кислоты из суспензии терефталевой кислоДвадцать разделительных пластин. ус- ты в уксусной кислоте, Кроме того водный таиевлено с интервалом 20 см в многосту- 15 раствор уксусной кислоты с низким содер- пенчатой колонке и в ней. также жанием воды был выведен из нижней части установлены 20 скребков. Скребки враща-. колонкии водный растворуксусной кислоты ются со скоростью 1 об;/мин, переме иива- . после удаления воды эффективно использоющиелопаткибылиустановленМнанижнвм вали в качестве растворителя в реакции . конце шахты для того,: чтобы скребки вра- 20 окисления п-.êñèëîëà. щались вдоль внутренней стенки нижней . Пример 2. Терефталевую кислоту части многоступенчатой колонки.,: получают по примеру 1, Суспенэию терефЧерез трубопровод 2 реактора 1 вводи- талевой:киспотьь в уксусной кислоте ввели ли и-ксилол и уксусную кислоту и получали из диспергирующего сосуда 4 в. многоста терефтапевую кислоту путем воздущного 25 дийную колонну 6 в количестве 810 кг/ч и . окисления и-ксилола в уксусной кислоте в . 530 кг воды ввели в.верхнюю часть многоприсутствии ацетата кобальта, ацетата мар- стадийной колонны 6.. Скорость поднимаю. ганца и тетрабромзтанового катализатора. щегося потока воды вблизи. разделительных

Реакцию проводили при температуре 1900С пластин составила 7 х 10 4 м/с. и Давлении 14 атм, . 30

Температура воды в суспензии терефтаСуспензию терефталевой кислоты в ук-: левой кислоты в уксусной кислоте составили сусной кислоте отвели из реактора 1 и ввели 190 С, Уксусно-кислотная суспензия соста-. дегазатор-4 для дегазации в течение 5 мин. вила 97 мас. ф, терефталевой кислоты в виде

Затем суспенэию терефталевой кйсЛо- 35 частиц размером 10-150 мкм. Уксусно-кисты в уксусной кислоте из дегазатора 4: под- . лотная суспензия имела состав, мас.ч.: часвли в колонку 6 в количестве 925 кг/ч и 765, тицы терефталевой кислоты 21,0; уксусная кг/ч воды подали из нижней. части колонки кислота 71,9; вода 7,1.

6. Скорость восходящего потока воды около Во время введения суспенэии терефтаразделительных пластин была 7 х 10 м/с. 40 левой кислоты в уксусной кислоте и воды

Температура воды и суспензии терефта- . водный раствор уксусной кислоты отводили левой кислоты в уксусной кислоте составля- в количестве 704 кг/ч из разгрузочного выла 190 С. Суспензия в уксусной кислоте. хода9алифатическойкарбоновой кислоты, содержала 97 мас.; частиц терефталевой . находящегося в верхней части многостадийкислоты, причем размер частиц составлял 45 нойколонны,иводнуюсуспензиювыводили

20-300 мкм. Суспензия в уксусной кислоте - в количестве 637 кг иэ разгрузочного выхода . имела следующий состав мас.ч.: частицы те-.. водной суспензии 11, находящегося в нижрефталевой кислоты 27,6; уксусная кислота ней части. Скорость потока воды в верхней

67,1; вода 5,3. части составила 6 х 10 м/с.

50 Состав водного раствора уксусной кисВ то время как вводили суспензию те- лоты,мас.ч.: терефталевая кислота в частирефталевой кислоты в уксусной кислоте и цах 5,7; уксусная кислота 82,7; вода 11,6. воду; водный раствор уксусной кислоты вы- . Состав водной суспензии терефталевой водили в количестве 713 кг/ч через выход- кислоты, мас.ч,: частицы терефталевой кисное отверстие 9, устроенное в верхней части % лоты 20,5; уксусная кислота 0,07; вода 79,53, многоступенчатой колонки, и выводили вод- Путем применения предлагаемого спонуюсуспензиюв количестве978кг/ччерез соба обмена дисперсионной среды была выходное отверстие 11, устроенное в ниж- получена водная суспензия терефталевой ней части. Скорость потока в верхней части кислоты, по существу не содержащая уксусколонны составляла 6 х 10 м/с. ной кислоты, путем обмена дисперсионной

2002731

14 среды, составляющей суспензию, без отделения частиц терефталевой кислоты от уксусно-кислотной суспенэии терефталевой кислоты. Далее водный раствор уксусной кислоты с низким содержанием воды был извлечен иэ верхней части многостадийной колонны, и водный раствор уксусной кислоты после извлечения из него воды, был вновь эффективно использован в качестве реакционного растворителя в ходе окисления п-ксилола.

Пример 3. После получения терефталевой кислоты по примеру 1 суспензию терефталевой кислоты в уксусной кислоте ввели из дегазирующего сосуда 4 i многостадийную колонну 6 в количестве 767 кг/ч и 533 кг воды ввели из нижней части многостадийной колонны 6. Скорость восходящего потока воды вблизи разделительных

- пластин составила 3 х 10 м/с.

Температура воды и суспензиитерефталевой кислоты в уксусной кислоте составила

190" С. Суспензия s уксусной «мслоте содержала 97 мас. $ терефталевой кислаты в виде частиц размером 20-300 мкм;

Состав уксусно-кислотной Фусаензии терефталеаой «ислоты, мас.чл частицы те. рефталевой кислоты 10,0; уксусная кислота

81,9; вода 8,1. во время введения еуепбизиИ терефталевой кислоты s уксусной leeaere и воды родный раствор уксусной юиФниъимводили в количестве 698 кг/ч.из разгрузочного выхода для водной алифатичеекой карбоновой кислоты 9, находящегося в верхней части многостадийной колонны, и водную суспен.эию выводили в количестве 592 кг из разгрузочного выхода водкой суопензии 11, находящегося в нижнейчасти. Скорость потока воды в верхней части составила б х 10 э м/с.

Состав водного раствора уксусной кислоты, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты

1,0: уксусная кислота 88Я; вода 10.2., Состав водной суспензии терефталевой кислоты, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 11,7; уксусная кислота О,ОЗ; вода 88,2.

Благодаря применени1о предлагаемого способа обмена диспврсионной среды была получена водная суспензия терефталевой кислоты, по существу не содержащая уксусной кислоты, путем обмена дисперсионной среды, составляющей суспензию, без отделения частиц терефталевой кислоты. Далее водный раствор уксусной кислоты с низким содержанием воды был извлечен из верхней части многостадийной колонны, и водный раствор уксусной кислоты после извлечения из него воды, был вновь эффективно использован в качестве реакционного растворителя в ходе реакции окисления п-ксилола.

Пример 4. После получения терефталевой кислоты по примеру 1, суспензию те- .

5 рефталевой кислоты в уксусной кислоте ввели из дегазирующего сосуда 4 s иногостадийную колонку 6 в количестве 1260 кг/ч . и 631 кг воды ввели из нижней части многостадийной колонны 6. Скорость восходяще- .

10 ro потоке воды вблизи рэазделительных пластин составила 1 5 х 10 м/с.

Температура воды и суспензии терефталевай кислоты в уксусной кислоте составила

190 Суспензия в уксусной кислоте содер15 жела 97 нас.ф частиц.терефталевой кислоты. размерами И-300 мкм, Состав суспеизии терефталевой кислоты в уксусной кислоте, мас.ч.: частицы тервфталевой кислоты 45,0: уксусная кислота

20 50,1; вода 4.9, Be время введения суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте и воды водный раствор уксусной кислоты выводили

25 в количестве 813 N /÷ из разгрузочного выхада для вщрмФ алифатической карбоно вой кислоты 9, находящегося а верхней части многостадййной колонны, и водную суспензию выводила е количестве 1078 кг/ч иэ

30 разгрузочного выхода для водной суспензии И, махщрщаося в нижней части, Скофесть потока зеоды в верхней части

@оставивши 7 х 10 м/с.

Состав водного раствора уксусной кис35 лоты, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты

8,6; уксусная кислота 77,6; вода 13„8.. Состав суспензии терефтал евой кислоты в ваде, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты 46,1; уксусная кислота 0,03; вода 53,87.

40 Ори применении предлагаемого способа обмена дисперсиаиной среды была получена водная суспензия терефталевой кислоты,.по существу не содержащая уксусной кислоты, путем обмена дисперсионной

45 среды, составляющей суспензию, беэ отделения части терефталевой кислоты, Далее водный раствор уксусной кислоты с низким содержанием воды был извлечен иэ верхней части многостадийной колонны, и водный

50 раствор уксусной кислоты после извлечения из него. воды был вновь эффективно испол ьзован в качестве реакционного растворителя в ходе реакции окисления п-ксилола.

Пример 5. После получения терефта55 левой кислоты по примеру 1 суспенэию терефталевой кислоты в уксусной кислоте подавали из реактора 1 в многоступенчатую колонну 6 в количестве 1037 кг/ч, при этом в нижнюю часть многоступенчатой колонны

6 вводили 606. кг/ч воды, Скорость восходя2002731 щего потока воды в верхней части колонны равнялась 1,3 х 10 2 м/с.

Температура воды и суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте составляла 190 С. Суспензия, образованная в 5 уксусной кислоте, содержала 90 мас,$ частиц терефталевой кислоты, причем размер частиц составлял 10-600 мкм.

Состав суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте, мас.ч.: частицы те- 10 рефталевой кислоты 6; уксусная кислота 79; вода 15.

Одновременно с введением суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте и воды производилось удаление водного рас- 15 твора уксусной кислоты в количестве 1193 кг/ч через выходное отверстие 9, предусмотренное в верхней части многоступенчатой колонны для удаления водного раствора алифатической карбоновой кислоты, и уда- 20 ление водной суспензии в ковицестве 450 кг через выходное отвеостие 11, предусмотренное в нижней части многоступенчатой . колонны для удаления водной суспензии, Состав водного раствора уксусной кис- 25 лоты, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты

1,8; уксусная кислота 68,9; вода 29,3.

Состав водной суспензии терефталевой кислоты, мас.ч.; частицы терефталевой кислоты 8,4; уксусная кислота менее 50 частей 30 на миллион; вода 91,6, Массовое соотношение восходящего потока и частиц терефталевой кислоты составляло примерно 5:1.

Пример 6. После получения терефта- 35 левой кислоты так же, как в примере 1„суспензию терефталевой кислоты в уксусной кислоте подавали из аппарата для дегазации 4 в многоступенчатую. колонну 6 в количестве 276 кг/ч, а с нижней стороны 40 многоступенчатой колонны 6 вводили воду в количестве 650 кг/ч, Скорость восходящего потока воды в верхней части колонны равнялась 2 х 10 м/с.

Температура воды и суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте составляла 190 С. Суспензия, образованная в уксусной кислоте, содержала 90 мас.$ частиц терефталевой кислоты, причем размер частиц составлял 10 — 60 мкм, Состав суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте, мас,ч.: частицы терефталевой кислоты 9; уксусная кислота 90; вода 1.

Одновременно с введением суспензии терефталевой кислоты в уксусной кислоте производилось удаление водного раствора уксусной кислоты в количестве 254,4 кг/ч через выходное отверстие 9, предусмотренное в верхней части многоступенчатой колонны для удаления водного раствора алифатической карбоновой кислоты, и удаление водной суспензии в количестве 6713 кг через выходное отверстие 11, предусмотренное в нижней части колонны для удаления водной суспензии.

Состав водного раствора уксусной кислоты, мас.ч.: частицы терефталевой кислоты

1,6; уксусная кислота 97,2; вода 1,2.

Состав водной суспензии терефталевой кислоты, мас.ч.; частицы терефталевой кислоты 3,1; уксусная кислота 0,1; вода 96,8.

Массовое соотношение восходящего потока воды и частиц терефталевой кислоты составляет примерно 0,01:1.

Данные примеров 1-6 <. ведены в таблицу (56) Патент Ф РГ М 3128474, кл. С 07 С 63/26, 1982;

1а

2002731

Продолжение таблицы

П име

Параметр.

20- 300

10- 600

10- 600

79

9

50,1

4,9

Ухх10

t,3x10

2х104

01:1

0,01: 1

5:1

Размер частиц по крайней мере

90 терефталевой кислоты, мкм

Содержание компонентов в подаваемой суспензии, ф,: терефталевая кислота алифатическая карбоновая кислота

Вода

Скорость восходящего потока воды в верхней части многоступенчатой колонны, м(с

Массовое соотношение восходящего потока воды и .осаждаемых части те е талевой кислоты

Формула изобретения

1. СПОСОБ ЗАМЕНЫ ДИСПЕРГИРУЮ-.

ЩЕЙ СРЕДЫ 8 СУСПЕНЗИИ ТЕРЕФТА»

ЛЕВОЙ КИСЛОТЫ, включающий промывку влажной терефталевой кислоты в многоступенчатой колонне, в которую сверху подается суспензия терефталевой кислоты, в 10 диспергирующей среде, а снизу, создавая восходящий поток, подается вода, после чего осуществляется осаждение частиц тврефталевой кислоты внутри «олониы, при этом ее водную суспензию выводят из нижней части колонны и подают на следующую стадию. иэ верхней части выводят водный раствор диспергирующей среды. отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве диспергирующей среды используют низшую алифатическую

Продолжение таблицы монокарбоновую кислоту и в процесс подают суспензию терефталевой кислоты в диспергирующей среде, которая содержит .5 - 45 масф, частиц терефталевой кислоты, имеющей не менее чем на 90 частиц с диаметром от 5 до 600 мкм, 50 - 90 мас. низшей алифатической монокарбоновой кислоты и 1 - 15 мас,ф воды, и процесс проводят при скорости восходящего потока воды в верхней части колонны 2 ° 10 -2

2 ° 10 м/с и при отношении массы восход ицей воды к частицам терефталевой кислоты, осажденным в многоступенчатой колонне, равном 0,01 - 5: 1 соответственно.

2. Способ по п.1; отличающийся тем, что. низшая алифатическая кислота представляет собой уксусную кислоту.

2002731

Составитель E.Óòêèíà

Редактор Г.Мельникова Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Л. Ливринц

Заказ 3213

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

3. Способ по и. 1 или 2. отличающийся тем, что суспензия терефталевой кислоты в низшей алифатической монокарбоновой кислоте вводится в сосуд обезгаживания до ввода ее в многоступенчатую колонну.