Способ получения лечебного экстракта

 

Использование: изобретение относится к медицине, а именно к физиотерапии, и касается способа получения лечебного экстракта из лечебной иловой грязи материковых озер, применяемых для физиотерапии. Сущность способа заключается в растворении обезвоженной нативной лечебной грязи в 96%-ном этиловом спирте с подогревом до 35-40^oС и стерилизации в экстракторе посредством подачи в экстрактор газообразной углекислоты под давлением 66 атм, выдерживании при данном давлении с последующим резким сбросом до атмосферного, а экстракцию проводят подачей в экстрактор жидкой углекислоты, затем отстаивают спиртовую мисцеллу, отгоняют растворитель одновременно с растворением экстракта в масле. Технический результат заключается в получении экстракта, соответствующего по свойствам концентрату из тамбуканской грязи.

Изобретение относится к области технологии получения биологически активных лекарственных препаратов и может быть использовано в первую очередь для получения лекарственных средств из иловых грязей материковых озер.

Известен способ получения биологически активного лекарственного препарата, включающую воздушную сушку грязи, измельчение высушенной грязи до средне-мелкого порошка /сито N 3 4/, последующую экстракцию смесью этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1 5 под небольшим вакуумом, и отгон растворителей методом перегонки, растворение остатка в вазелиновом или растительном масле, нагрев и выдерживание в течение 3-4 ч при температуре 80-100^oC (авт.св.СССР N 404479, А 61 К 27/00, 1973). Этот способ принят нами за прототип.

Известный способ не обеспечивает достаточно полное извлечение активных компонентов из лечебной грязи.

Это обусловлено тем, что при описанной технологии, почти на всех операциях происходит потеря активных веществ. При воздушной сушке происходит окисление этих веществ, при просеивании после измельчения отделяется до 30% мелкого порошка, который не используется для экстрагирования. Стерилизация готового продукта путем нагрева до температуры 80-100^oC в течение 3 -4 ч также приводит к потере активных веществ. В результате выход готового продукта составляет порядка 25% от содержащегося в нативной грязи.

Предлагаемый способ осуществляется в следующей последовательности: отделение воды от нативной грязи до содержания влаги 26-27% например, в процессе или центрифуге; перетирание отжатой грязи, например,на краскотерке; растворение перетертой грязи в 96%-ном этиловом спирте в объемном соотношении от 1 1 до 1 2, с подогревом до 35 40^oC с перемешиванием; заливка спиртово-грязевой массы в экстрактор и проведение холодной стерилизации приемом подачи газообразной СО₂ при температуре 20^oC и давлении 66 атм,с выдержкой при этом давлении в течении 15 20 мин, с последующим резким сбросом давления до атмосферного со скоростью более 5 атм/с; подача в экстрактор жидкой СО₂ в объемном соотношении от 2 5 до 1 5; интенсивное перемешивание массы в экстракторе в течение 90-100 мин; отстаивание спиртово-углекислой мисцеллы в течение 60-70 мин; слив спиртово-углекислой мисцеллы в испаритель, в который предварительно залито вазелиновое или растительное масло; испарение углекислоты; сброс давления до атмосферного, создание вакуума 0,3-0,2 атм и испарение спирта; слив экстракта. Из вышеперечисленных операций большинство аналогичны операциям прототипа, но не эквивалентны им, поскольку отличаются по приемам выполнения, по применяемым веществам, по параметрам режимов, а также по порядку операций.

Cледует выделить операцию холодной стерилизации, при которой одновременно с уничтожением бактерий происходит "вскрытие" клеток водорослей, находящихся в грязи, что способствует более полной экстракции полезных компонентов, находящихся внутри этих клеток. В данном случае имеет место многоцелевая операция.

Cовокупность отличий предлагаемого способа позволяет достигнуть следующих технических результатов: более полное, в 1,5 -2 раза извлечение полезных составляющих из грязей в лекарственное средство; достижение экологической чистоты способа, поскольку взрывоопасный и вредный для обслуживающего персонала эфир в процессе не участвует.

Связь технического результата с вышеперечисленными признаками способа обусловлена тем, что все операции протекают при температурах не выше 40^oC, при минимальном нахождении обрабатываемого материала в контакте с атмосферным воздухом, а экстракцию проводят двумя растворителями: полярным и неполярным. В процессе используется все исходное сырье /в прототипе, как было уже отмечено, часть сырья теряется при просеивании/.

Немалую роль играет и более полное раскрытие вещества грязи для экстрагирования, что увеличивает площадь контакта растворителя с экстрагируемым сырьем.

Промышленная применимость предлагаемого способа подтверждается описанием технологического процесса, реализованного на опытно-промышленной линии. Нативная лечебная грязь /из озера Тамбукан/ в количестве 20 кг была отжата на прессе до влажности 25% после чего 15 кг отжатой грязи были подвергнуты перетиранию на краскотерке.

Перетертая грязь была растворена в 15 л этилового спирта и интенсивно перемешивалась в емкости при одновременном нагреве до 35-40^oC. Полученная спиртово-грязевая масса была загружена в экстрактор собственной конструкции, который является предметом другой заявки автора на самостоятельный патент. Экстрактор установлен на горизонтальной оси, вокруг которой он может качаться, чем обеспечивается перемешивание заключенной в нем массы. Затем в экстрактор была подана газообразная СО₂ под давлением 66 атм. После выдержки в 15 мин давление было снижено за 10 с до атмосферного. Вслед за этим в экстрактор через штуцеры из накопительных баллонов было подано 45 л жидкой СО₂ под давлением 66 атм. Включив механизм качания экстрактора, содержимое экстрактора в течение 90 мин подвергали интенсивному перемешиванию. Остановив механизм качания в положении, когда экстрактор занимал вертикальное положение, содержимое экстрактора подвергли отстаиванию, при котором спиртово-углекислая мисцелла собирается в верхней части экстрактора. Отстаивание проводили в течение 65 мин. После отстаивания отстоявшуюся мисцеллу слили в специальный испаритель, который тоже является предметом другой заявки автора на самостоятельный патент. В связи с этим его конструкция подробно не раскрывается.

В этот испаритель предварительно было помещено вазелиновое масло в количестве 1,5 л. Сначала в испарителе при давлении 66 атм и температуре воды, подаваемой в теплообменник испарителя в 40^oC, испарили углекислоту, а затем, сбросив давление до атмосферного, полость испарителя соединили с вакуум-насосом, и давление понизили до 0,3 атм. Для ускорения испарения спирта испаритель нагревали до 40^oC. После полного испарения спирта экстракт в количестве 1,5 л был слит в приемную емкость и затем направлен на анализ. Анализ проводился в медико-экологической ассоциации "Биотех" на базе Государственного института Курортологии г. Пятигорска.

Cравнительный анализ проводился с препаратом, полученным спирт-эфирной экстракцией в соответствии ФС 42-2916-92. Внешним видом экстракты заметно отличаются: спирт-эфирный экстракт представляет собой темно-коричневый раствор. СО₂-спиртовый экстракт двухфазная система: верхний желтый спиртовый раствор и нижняя маслянистая коричнево-желтая жидкость.

Однако анализ методом хроматографии подтвердил идентичность обоих экстрактов по основным компонентам: моно-, ди-, триглицеридом, каротиноидам, неполярным углеводородам, свободным жирным кислотам, серусодержащим веществам. Но в СО₂-спиртовом экстракте-заметно меньше хлорофиллов. По заключению Ассоциации "Биотех" полученный по предлагаемой технологии препарат может быть использован для лечебных целей после проведения необходимого объема фармакологических и клинических исследований.

Такие исследования уже начаты.

Формула изобретения

Способ получения лечебного экстракта, включающий обезвоживание лечебной иловой грязи материковых озер, ее измельчение, экстрагирование смесью на основе этилового спирта, отгон растворителя, растворение экстракта в вазелиновом масле и стерилизацию, отличающийся тем, что используют нативную грязь, обезвоживание проводят методом отжатия до влажности 25-27% измельчение отжатой грязи производят до максимально возможного, перед экстракцией измельченную грязь растворяют в 96% этиловом спирте в соотношении 1:1 с подогревом до 35-40^oC и перемешиванием и стерилизуют ее в экстракторе посредством подачи газообразной углекислоты под давлением 66 атм, выдерживанием под этим давлением в течение 15 мин с последующим резким сбросом давления до атмосферного со скоростью 5 атм/с, а экстракцию проводят подачей в экстрактор жидкой углекислоты в соотношении 2:5 с интенсивным перемешиванием в течение 60 мин, спиртово-углекислую мисцеллу отстаивают в течение 65 мин, а отгон растворителя осуществляют в испарителе одновременно с растворением экстракта в масле испарением углекислоты, а затем при пониженном давлении - спирта.