Способ измерения кривизны монокристаллических пластин

 

Использование: рентгеноструктурный анализ кристаллов, в частности контроль остаточных механических напряжений и структурного совершенства полупроводниковых пластин-подложек, гомо- и гетерокомпозиций после различных технологических операций при изготовлении дискретных приборов и интегральных микросхем в твердотельной микроэлектронике. Сущность изобретения: формируют два параллельных монохроматических рентгеновских луча, направляемых на исследуемую пластину, и производят определение разности углов отражения этих лучей от различных, отстоящих друг от друга на заданном расстоянии точек изогнутой поверхности при последовательном выведении их в отражающее положение путем поворота пластины вокруг оси вращения, перпендикулярной содержащей падающие и отраженные лучи плоскости и расположенной посредине между точками падения лучей на отражающую поверхность. Одновременно с первыми двумя лучами параллельно и на равном расстоянии от каждого из них формируют и направляют на исследуемую поверхность третий центральный луч, по отражению которого ориентируют пластину перед измерением кривизны. Затем дважды проводят определение разности углов отражения лучей, не совпадающих с центральным, до и после поворота пластины на 180 град вокруг оси вращения, лежащей в плоскости прохождения лучей и совпадающей с нормалью к поверхности в точке отражения центрального луча. Кривизну определяют по формуле где К - кривизна пластины (, R - радиус кривизны); S - расстояние между лучами на отражающей поверхности; Δϕ_o и Δϕ₁₈₀ - соответственно разность углов отражения до и после поворота пластины на 180^o вокруг нормали к поверхности в точке отражения центрального луча. 2 ил., 2 таблN

Изобретение касается рентгеноструктурного анализа кристаллов, а именно методов определения деформации изгибом кристаллов, и может, в частности, использоваться для контроля остаточных механических напряжений и структурного совершенства полупроводниковых пластин-подложек, гомо- и гетерокомпозиций после различных технологических операций при изготовлении дискретных приборов и интегральных микросхем в твердотельной микроэлектронике [1] Известен способ измерения кривизны монокристаллических пластин рентгеновским методом на трехкристальном спектрометре путем регистрации уширения дифракционных максимумов лучей, отраженных от изогнутых кристаллов [2] Недостаток этого способа низкая точность определения кривизны из-за погрешностей, вносимых в общее уширение дифракционных максимумов азимутальной расходимостью лучей и азимутальной разориентировкой исследуемого кристалла, а также неоднородны профилем распределения остаточной деформации кристаллической решетки в приповерхностном отражающем слое.

Известен способ измерения кривизны монокристаллов на рентгеновском двухкристальном спектрометре [3] заключающийся в том, что первичный рентгеновский пучок направляют на кристалл-монохроматор, на котором получают два луча составляющие K_α1 и K_α2 наиболее интенсивного K_α-дублета. Эти лучи направляют на исследуемый кристалл и если он изогнут, то лучи K_α1 и K_α2 отражаются от него не одновременно, а лишь после поворота на определенный угол Δϕ, связанный с кривизной (K) или радиусом кривизны (R=1/K) формулой где S расстояние между точками на поверхности исследуемого кристалла, от которых отражаются составляющие дублета.

Этот метод более точен по сравнению с [2] Однако ему также свойственны недостатки, а именно: низкая чувствительность к малым изгибам (K≅10^-2 м^-1) из-за ограниченного пространственного разделения лучей K_α-дублета;
низкая точность определения кривизны пластин, имеющих неоднородно деформированный (вдоль поверхности) приповерхностный слой, когда приращения углов отражения лучей K_α1 и K_α2 связаны не только с изгибом, но и с различием периодов решетки в областях, отражающих эти лучи.

Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения кривизны, включающий формирование двух параллельных монохроматических рентгеновских лучей, например K_α1, направляемых на исследуемую пластину, и определение разности углов отражения этих лучей Δϕ от различных, отстоящих друг от друга на заданном расстоянии S точек изогнутой поверхности при последовательном выведении их в отражающее положение путем поворота пластины вокруг оси вращения, перпендикулярной к содержащей падающие и отраженные лучи плоскости, и расположенной посредине между точками падения лучей на отражающую поверхность. В этом случае радиус кривизны также определяется по формуле R = S/Δϕ [4]
Этот способ, принятый за прототип, имеет более высокую чувствительность к малым изгибам по сравнению со способом [3] поскольку пространственное разделение лучей ограничивается лишь размерами фокуса рентгеновского источника. Она может быть дополнительно повышена за счет использования асимметрично отражающего монохроматора, как в способе [2]
Недостаток способа [4] в том, что при его реализации, также как и в случаях [2, 3] нельзя исключить или численно оценить погрешности измерений, обусловленные неоднородной деформацией кристаллической решетки приповерхностного слоя исследуемого образца. Последняя вносит дополнительное изменение в разность углов отражения лучей, пропорциональное величине (ε₁-ε₂)tgΘ, где ε₁ и ε₂ соответственно деформации областей решетки, от которых отражаются первый и второй лучи; Θ брэгговский угол. Таким образом, недостаток способа [4] низкая точность определения кривизны.

Задача изобретения повышение точности измерений кривизны монокристаллических пластин за счет исключения погрешности, обусловленной неоднородным распределением деформации кристаллической решетки вдоль отражающей поверхности. Для этого в способе измерения кривизны монокристаллических пластин, включающем формирование двух параллельных монохроматических рентгеновских лучей, направляемых на исследуемую пластину, и определение разности углов отражения этих лучей от различных, отстоящих друг от друга на заданном расстоянии точек изогнутой поверхности при последовательном выведении их в отражающее положение путем поворота пластины вокруг оси вращения перпендикулярной содержащей падающие и отраженные лучи плоскости и расположенной посредине между точками падения лучей на отражающую поверхность, одновременно с первыми двумя лучами параллельно и на равном расстоянии от каждого из них формируют и направляют на исследуемую поверхность третий центральный луч, по отражению которого сначала ориентируют пластину перед измерениями кривизны, а последующее определение разности углов отражения лучей, несовпадающих с центральным, проводят дважды до и после поворота пластины на 180^o вокруг оси вращения, лежащей в плоскости прохождения лучей и совпадающей с нормалью к поверхности в точке отражения центрального луча, и определяют кривизну по формуле

где K кривизна пластины (, R радиус кривизны);
S расстояние между лучами на отражающей поверхности;
Δϕ_o и Δϕ₁₈₀ соответственно разность углов отражения до и после поворота пластины на 180^o вокруг нормали к поверхности в точке отражения центрального луча.

Новой, не обнаруженной при анализе патентной и научно-технической литературы, совокупностью признаков в заявляемом способе измерения кривизны является то, что одновременно с первыми двумя (измеряющими) лучами параллельно и на равном расстоянии от каждого из них формируют и направляют на исследуемую поверхность третий центральный луч, по отражению которого сначала ориентируют пластину перед измерениями кривизны, а последующее определение разности углов отражения лучей, не совпадающих с центральным, проводят дважды до и после поворота пластины на 180^o вокруг оси вращения, лежащей в плоскости прохождения лучей и совпадающей с нормалью к поверхности в точке отражения центрального луча, и определяют кривизну по формуле

где K кривизна пластины;
S расстояние между лучами на отражающей поверхности;
Δϕ_o и Δϕ₁₈₀ соответственно разность углов отражения до и после поворота пластины на 180^o вокруг нормали в точке отражения центрального луча.

Эта совокупность признаков является новой, отличающей заявляемый способ от известных технических решений.

На фиг. 1 показана схема рентгеновского двухкристального спектрометра, в котором лучи от фокуса рентгеновского источника F падают на кристалл-монохроматор M, где происходит выделение наиболее интенсивных лучей (например, дублета K_α); из которых с помощью щелевого устройства формируется три параллельных луча: 1 и 2 лучи, на которых измеряется кривизна кристалла К, а луч 3 центральный, по которому осуществляется юстировка исследуемой пластины К перед измерениями кривизны до и после поворота пластины на 180^o вокруг оси, совпадающей с нормалью N к поверхности, восстановленной в точке отражения этого луча. Отраженные от исследуемой поверхности лучи 1, 2 и 3 регистрируются детектором D. На фиг. 1 использованы также следующие обозначения: Dv разность углов отражения лучей 1 и 2 при повороте пластины К, имеющей радиус кривизны R вокруг оси О, перпендикулярной плоскости, в которой лежат падающие и отраженные лучи, и проходящей через точку отражения луча 3; Dq₁ и ΔΘ₂ соответственно приращения углов отражения лучей 1 и 2, обусловленные различием периодов решетки кристалла К в отражающих эти лучи областях между собой, а также отличием их от периода решетки монохроматора: ΔΘ_i= -ε_itgΘ, где ε_i деформация решетки соответствующей области (i=1,2); Θ - брэгговский угол.

На фиг. 2 показана схема хода лучей и ориентации пластины, кривизна которой измеряется на лучах 1 и 2, до и после поворота ее на 180^o вокруг оси, совпадающей с нормалью к изогнутой поверхности N в точке падения центрального луча 3. Заштрихованные области соответствуют различно деформированным зонам, отражающим лучи 1 и 2, углы отражения которых вследствие этого изменяются на Dq₁=ε₁tgΘ и ΔΘ₂=ε₂tgΘ. Суммарная регистрируемая разность углов отражения, обусловленная изгибом и деформациями, до и после поворота пластины на 180^o обозначена соответственно Δϕ₁ и Δϕ₂.

Способ реализуют следующим образом. Из пучка рентгеновских лучей, идущих от источника F (фиг. 1), с помощью монохроматора М и щелевого устройства S формируют три параллельных монохроматических луча, на двух из которых 1 и 2 измеряют кривизну исследуемого кристалла К, а третий луч (3) центральный, является опорным для юстировки пластины перед измерениями кривизны до и после ее поворота на 180^o вокруг оси, совпадающей с нормалью к поверхности пластины, восстановленной в точке падения и отражения луча 3. Вначале измерений исследуемую пластину ориентируют так, чтобы детектор излучения D зафиксирован максимальную интенсивность отражения центрального луча 3. Затем путем последовательного поворота пластины К вокруг оси вращения, перпендикулярной плоскости, в которой лежат падающие и отраженные лучи и которая проходит через точку О, находят отражения лучей 1 и 2 и фиксируют разность их углов отражения Δϕ_o= ϕ^o₁-ϕ^o₂, где ϕ^o₁ и ϕ^o₂ углы между касательными к поверхности, проведенными в точках падения и отражения лучей 1 и 2. Далее пластину поворачивают на 180^o вокруг оси, лежащей в плоскости прохождения лучей и совпадающей с нормалью к поверхности пластины в точке О, отражающей центральный луч 3. При повороте правильность ориентации пластины контролируют по максимуму интенсивности отражения луча 3, что позволяет исключить погрешность измерения разности углов отражения лучей, обусловленную возможным несовпадением (например, из-за люфтов гониометрического устройства) оси вращения с серединой расстояния между лучами 1 и 2 на поверхности пластины. После поворота на 180^o вновь последовательно находят отражения от пластины лучей 1 и 2 и фиксируют разность углов отражения Δϕ₁₈₀= ϕ¹₁⁸⁰-ϕ¹₂⁸⁰. По измеренным приращениям определяют кривизну пластины из формулы

где S расстояние между лучами на отражающей поверхности пластины.

Положительный эффект при реализации заявляемого способа достигается благодаря тому, что измерения разности углов отражения лучей до и после поворота пластины на 180^o в собственной плоскости позволяют исключить погрешность при определении кривизны, обусловленную различием периодов кристаллической решетки областей пластины, отражающих лучи, по которым фиксируется кривизна. При этом выделение и использование третьего центрального луча для ориентировки пластины перед измерениями (до и после поворота ее на 180^o) и контроля ее отражающего положения во время поворота в собственной плоскости обеспечивает симметричное расположение лучей, на которых измеряется кривизна, относительно точки пересечения осей вращения пластины, что также исключает погрешность, связанную с неоднородной деформацией, поскольку до и после поворота пластины отражения лучей формируются в одних и тех же областях кристаллической решетки (фиг. 2). Кроме того, как уже указывалось, контроль отражающего положения пластины для центрального луча при повороте на 180^o позволяет избежать погрешностей, обусловленных несовпадением осей вращения из-за неточностей изготовления гониометра, вследствие чего возможно формирование отражений лучей от различных участков поверхности, не совпадающих между собой для условий измерения кривизны до и после поворота образца на 180^o.

Для вывода формулы, определяющей кривизну пластины через угловые приращения Δϕ_o и Δϕ₁₈₀, измеренные до и после поворота ее в собственной плоскости на 180^o, обратимся к схемам на фиг. 2. До поворота пластины на 180^o вокруг оси, совпадающей с нормалью N к поверхности, измеряемая разность углов отражения лучей 1 и 2 будет
Δϕ_o= ϕ₁₀-ϕ₂₀+ΔΘ₁-ΔΘ₂, (1) (1)
где ϕ₁₀₀и ϕ₂₀ углы поворота пластины, обусловленные ее чистым изгибом, т. е. определяющие кривизну , при последовательном отражении лучей 1 и 2 соответственно; ΔΘ₁ и ΔΘ₂ приращения углов отражения (брэгговских углов) лучей 1 и 2, связанные с относительными приращениями периодов кристаллической решетки пластины в отражающих областях ε₁ и ε₂(ε₁≠ε₂) формулами ΔΘ₁= -ε₁tgΘ и ΔΘ₂= -ε₂tgΘ, где Θ брэгговский угол недеформированного кристалла.

После поворота пластины на 180^o в собственной плоскости измеряемая разность углов отражения лучей 1 и 2 изменится и станет равной
Δϕ₁₈₀= ϕ^o₁-ϕ^o₂+ΔΘ₂-ΔΘ₁. (2) (2)
Суммируя выражения (1) и (2) и учитывая, что получим расчетную формулу для определения кривизны

В эту формулу не входят соответствующие приращения брэгговских углов, обусловленные деформациями ε₁ и ε₂, т. е. результат измерения кривизны не отягощен неконтролируемой погрешностью. Это реализуется только в том случае, если во время поворота пластины на 180^o в собственной плоскости не происходит ее линейного перемещения в той же плоскости в направлении, нормальном к обеим осям вращения, т.е. лучи 1 и 2 попадают после поворота на те же области (соответственно, на ε₂ и ε₁, см. фиг. 2), от которых они отражались до поворота (соответственно ε₁ и ε₂). Контроль отсутствия такого перемещения пластины осуществляют по постоянству угла отражения центрального луча 3, неизменность которого должна сохраняться независимо от величины деформации кристаллической решетки в области, где формируется отражение этого луча, т. е. заявляемый способ реализуется и в случаях ε₁≠ ε₂≠ε₃, где ε₃ деформация решетки в области падения центрального луча.

Пример 1.

На рентгеновском двухкристальном спектрометре измеряли кривизну пластин кремния марки КДБ-10 толщиной 450 мкм с ориентацией поверхности [111] после облучения на ускорителе ИЛУ-3 ионами аргона с энергией 40 кэВ дозами 1·10¹⁴ и 6·10¹⁴ ион/см². Измерения кривизны проводили по способу-прототипу [4] на двух лучах с расстоянием между ними 5 мм и по заявляемому способу с выделением с помощью щелевого устройства, расположенного после монохроматора, центрального луча, отстоящего на равных расстояниях 2,5 мм от лучей, на которых измерялась кривизна, а также с использованием поворота пластины на 180^o в собственной плоскости при одновременной регистрации детектором отражения центрального луча. Использовалось излучение спектральной составляющей CuK_α1 от трубки БСВ-8. Все измерения выполняли на третьем порядке отражения от плоскостей (111), параллельных поверхности пластин. В качестве контроля величины приращения брэгговского угла, связанного с относительным приращением периода решетки образцов в отражающих областях, использовали результаты измерений на трехкристальном спектрометре, где эталоном и анализатором служили необлученные ионами кристаллы кремния той же марки КДБ-10 (111). Точность отсчета углов на обоих спектрометрах составляла 0,5 угл. с. Измерения проводили на двух партиях облученных указанными дозами пластин по 12 шт. образцов в каждой. Средние значения кривизны и приращений брэгговских углов (зафиксированных на трехкристальном спектрометре) приведены в табл. 1. Отрицательный знак кривизны в таблице соответствует выпуклости облученной ионами стороны пластины.

Из табл. 1 видно, что кривизна пластин, зафиксированная с помощью заявляемого способа, после облучения ионами больше, чем измеренная по способу-прототипу, и соответствует (в пределах точности измерений угловых приращений ±0,5 угл.с.) расчетным данным по формулам (1) и (2) с учетом значений приращений брэгговских углов, полученных на трехкристальном спектрометре, обусловленных неоднородностью деформации облученного слоя при сканировании ионного пучка. Кроме того, как следует из данных табл. 1, способ-прототип может давать неверную информацию о знаке кривизны, а следовательно о величине и знаке остаточных механических напряжений в деформированном слое (см. результат облучения дозой 1·10¹⁴ ион/см²).

Это является принципиальным недостатком прототипа в случаях, когда данные измерений кривизны используются для разбраковки структур по степени дефектности в технологическом маршруте изготовления полупроводниковых приборов. Подтверждением этого являются результаты, приводимые в следующем примере. Здесь же следует указать еще на одно достоинство предлагаемого способа, позволяющего численно оценивать степень неоднородности распределения профиля деформации кристаллической решетки вдоль отражающей поверхности. Из формул (1) и (2) по разности Δϕ_o-Δϕ₁₈₀ легко получить соотношение для определения неоднородности распределения деформации
Δϕ_o-Δϕ₁₈₀=2(ΔΘ₁-ΔΘ₂)=2(ε₂-ε₁)tgΘ
или

Зная расстояние S между измеряющими лучами (1 и 2 на фиг. 2), легко определить градиент изменения деформации вдоль поверхности

Необходимость оценивать степень неоднородности деформации (или градиента при варьировании расстояния S между лучами) возникает во многих практически важных задачах технологии, например, при определении однородности легирования полупроводников диффузией и особенно ионной имплантацией, при эпитаксии, механической обработке и т.д.

Пример 2. С помощью способа-прототипа и заявляемого способа осуществляли разбраковку пластин арсенида галлия марки АГЧП-5 толщиной 600 мкм с ориентацией поверхности [001] после резки алмазными дисками с внутренней режущей кромкой на станке модели 24.05. Разбраковку проводили с целью выбора рабочей (менее дефектной) стороны пластин для выполнения последующих технологических операций химического травления, алмазного и химико-механического полирования и химико-динамического полирования рабочей стороны, на которой затем должны формироваться активные области полевых транзисторов с затвором барьером Шоттки. Контроль результатов измерений на двухкристальном спектрометре осуществляли путем прямых измерений остаточной деформации приповерхностных слоев с обеих сторон пластин на трехкристальном спектрометре. В качестве рабочей стороны пластин по результатам определения кривизны считалась вогнутая сторона, вблизи которой концентрация кристаллографических дефектов (дислокаций, примесно-дефектных кластеров) меньше, чем вблизи выпуклой. После отрезания от слитка все пластины были промаркированы отмечалась сторона пластин после первого реза (т.е. до отделения пластины от слитка), которая согласно известным представлениям о процессах дефектообразования при механической резке полупроводников (см. например, [5]) имеет меньшую дефектность, чем сторона, образованная при втором резе. Всего было измерено 102 пластины.

В табл. 2 приведены количества пластин, у которых при измерениях разными способами вогнутая (т.е. рабочая) сторона совпадает со стороной первого реза, т. е. оказывается менее дефектной, и со стороной второго реза. Здесь же представлены контрольные данные, полученные на трехкристальном спектрометре при прямых измерениях остаточной деформации вблизи поверхности пластин от первого и второго резов.

Как видно из данных табл. 2, предлагаемый способ дает результаты, полностью совпадающие с выбором рабочей менее дефектной стороны при прямых измерениях остаточной деформации на трехкристальном спектрометре. То есть использование предлагаемого способа как средства разбраковки подложечного материала на самых ранних этапах технологического маршрута изготовления приборов позволит увеличить выход годных изделий на последующих операциях, включая финишные.

Таким образом, как показывают результаты, приведенные в обоих примерах, при реализации предлагаемого способа достигается повышение точности измерений кривизны монокристаллических пластин за счет исключения погрешности, обусловленной неоднородным распределением деформации кристаллической решетки вдоль отражающей поверхности.

Формула изобретения

Способ измерения кривизны монокристаллических пластин, включающий формирование двух параллельных монохроматических рентгеновских лучей, направляемых на две отстоящие друг от друга на заданном расстоянии S точки изогнутой поверхности пластины, и определение разности углов отражения Δϕ_o этих лучей при последовательном выведении их в отражающее положение путем поворота пластин вокруг оси, перпендикулярной плоскости расположения падающих и отраженных лучей и лежащей посередине между точками падения лучей на исследуемую поверхность, отличающийся тем, что одновременно с первыми двумя лучами параллельно и на равном расстоянии от каждого из них формируют и направляют на исследуемую поверхность третий центральный монохроматический луч до получения отражения для лучей, несовпадающих с центральным, предварительно ориентируют монокристалл по максимуму отражения центрального луча, после чего монокристалл поворачивают на 180^o вокруг оси, совпадающей с нормалью к поверхности, восстановленной в точке падения центрального луча, и повторяют сначала операцию ориентирования по центральному лучу, а затем определения разности углов отражения Δϕ 180^o по двум лучам, расположенным по обе стороны от центрального, и определяют кривизну К по формуле

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3