Патент ссср 213889

 

2I3 889

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02.V11.1964 (№ 909583/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.Ш.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 16Х.1968

Кл. 12q, 1/01

МПК С 07с

УДК 547.436.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения H. H. Мельников, П. П. Трунов, Ю. H. Безобразов и Р, H. Денисова

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ТЕТРАТИОНОВОЙ КИСЛОТЪ|

Предмет изобретения

Предложен способ получения солей тетратионовой кислоты с алифатическими аминами или алкилгуанидинами взаимодействием кислого раствора тетратионовдй кислоты с аминами или алкилгуанидинами, причем амин или гуанидин используют в виде расплава или в растворе с органическим растворителем.

Выделившийся осадок отфильтровывают и далее обрабатывают обычным методом.

Пример 1. В реакционную колбу помещают 22,8 г водного раствора тетратионовой и соляной кислот, содержащего 5,65 г (0,025 коль) Н,$ 06, и при перемешивании добавляют 4,95 г (0,05 моль) циклогексил 1х.ина. Реакционную смесь нагревают до

40 С. После охлаждения осадок дициклогексиламинтстратионата отфильтровывают, промывают ацегоном, эфиром и высушивают.

Пример 2. К 22,8 г водного раствор»

-.етратионовой и соляной кислот, содержащего 5,65 г (0,025 лоль) Н $10с, при перемешивании добавляют 9,15 г (0,05 люль) расплавленного додециламина. Температуру реакции поддер>кивают не ниже 35 С. Фильтрацию проводят при той >ке температуре, чтобы додециламин находился в расплавленном состоянии. Осадок промывают ацетоном и высушивают, Температура плавления додециламинтетратионата 135 — 140 С (с разложением), Выход 11 г (79% от теоретического).

Пример 3. К 9,55 г (0,1 коль) солянокислой соли гуанидина при перемешивании приливают 45,7 г солянокислого водного раствора тетратионовой кислоты, содержащего 11,3 г (0,05 моль) Н.S Ît;. Выпадают мелкие кристаллы дигуанидинтетратионата. Промытый водой и высушенный продукт не требует дальнейшей очистки; т. пл. 185 С (с разложением). Выход 15,6 г (919% от теоретпче

1О ского) .

Пример 4. К 5,75 г (0,02 поль) додецилгуанидинацетата в 50 лл ацетона прп пере. мсшивании приливают 8 г (0,02 лоль) 10%ного едкого патра. Затем при температуре

20 — 30 С приливают 11,3 лл 20%-ного раствора тетратионовой кислоты, в котором присутствует соляная кислота. Через 30 >иик температуру реакции доводят до 50 — 60 С и в нагретом состоянии смесь фильтруют. Осадок перекристаллизовывают из водноацстонового раствора.

Полученные соединения и их свойства приведены в таблице, Способ получения солей тетратионовой кислоты, отличающийся тем, что кислый раствор тетратионовой кислоты подвергают взаиЗО модействию с аминами или гуанидинами.

213889

Вычислено, %

Найдено, %

Температура плавления, С ю о ю4

О со Ж

Формула

Амин или гуанидин

6,06

6,11

5,64

5,44

5,10

5,07

6,6

190 — 200.

142 †1

135 †1

26,4

5,79

21,5

4,8

145

24,42

24,56

37,2

24,42

185

28,0

18,4

173

12,08

11,97

12,3

125 †1

*) Плавится с разложением.

Составитель И. С. Ялова

Редактор Н, А. Абрамкина Техред Л. К. Малова

Корректоры: Т. Д. Чунаева и В В Крылова

Заказ 1020/1 Гираж 530 Подписное

UIIIII4IIH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Циклогексиламин

Диизобутиламин

Додециламии

Цетила мин

Гуанидин

Диизобутилгуаиидин

Додецилгуанидин

80 СггН2вИ204$4

71 CioH4oN20e$4

79 С 4НввйвОв$4

89 СввНвюМв04$4

91 СаНгв ЧВОВ$4

42 СгвН4вЬ1вОв$4

38 СвюНвюМвОв$4

26, 91

26, 62

21,79

21,72

16, 93

16, 76

36,79

36,79