Способ получения n-тринитрометилмеркур- n-нитраминов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
25232l
Саяе Советских
Социалистических
Респуйлик
Зависимое.от авт. свидетельства №
Кл, 12о, 3/01
12q, 1/01
Заявлено 02.т/11.1968 (№ 1253445/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22.1Х.1969. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 18.II.1970
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.416.13.07 (088.8) Комитет по делам наооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. Л. Фридман и В. П, Ившин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ N-ТРИ Н ИТРОМЕТИЛМЕРКУРN-Н ИТРАМИ НОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения слабых окислителей и промежуточных продуктов в синтезе нитросоединений.
Предложен способ получения N-тринитрометилмеркур-N-нитраминов, заключающийся в том, что бис-(тринитрометил)-ртуть подвергают взаимодействию с N-хлор-N-нитраминами в среде эфира при температуре 10 — 25 С.
Пример 1. Бис-(тринитрометилм ер кур) - этилендинитрди ам ин. К эфирному раствору 2,2 г N,N-дихлор-N,N -динитроэтилендиамина при 10 — 15 С прибавляют эфирный раствор 10 г бис-(тринитрометил)-ртути и перемешивают смесь 30 мин при
20 — 25 С. Выпавший осадок отжимают, промывают эфиром и сушат. Выход бис-(тринитрометилмеркур) -этилендинитрдиамина 4,45 г (51% ); т. пл. 175 С (с разложением) .
Найдено, %: С 5 87; N 16 59.
С4Н4 ioOi,Hga.
Вычислено, %: С 5 64; N 16 47.
Из эфирного маточника выделено 1,67 г (45%) хлорнитроформа с т. кип. 56 С (40 мм рт. cT.); п 1,4510; т. кип. 56 С (40 мм рт. ст.); п ро 1,4500.
Строение бис - (тринитрометилмеркур) -этилендинитрдиамина дополнительно подтверждено его деструкцией водным раствором едкого кали. При этом выделены калийнитроформ (выход 97%), окись ртути (выход 99%) и при подкислении маточника этилендинитрамин
5 (выход 93ю ю)
Пример 2. Х-(тринитрометил»еркур) - N-нитро-32 - динитробутила м и н. Получен из 3,3-динитробутил-Ж-нитрМ-хлорамина и бис-(тринитрометил)-ртути по
10 методике, приведенной в примере 1. Выход
75%; т. пл. 169 — 170 С (из воды).
Пример 3. 5 -б и с- (т р и н и т р м е т и лм е р к у р) - N,Õ ä и н и т р о - 3,3 — д и н и т р оп е нтам е т ил е ндиам ин. Получен анало15 гично соединению, проведенному в примере 1; выход 43%; т. пл. 165 С. Строение доказано деструкцией щелочью.
Способ получения М-тринитрометплмеркулN-нитраминов, oòличающийс.т тем, что бис(тринитрометил)-ртуть подвергают взаимодействию с N- лор-N-нитраминами в среде эфира прп температуре 10 — 25 C с последующим выделением продуктов известными приемами.
