Патент ссср 219464

 

219464

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Сова Советски»

Социалистических

Республин

Зависимый от №вЂ”

Кл. 29Ь, 3/66

Заявлено 09.11.1962 (№ 764113/23-5) с,присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано ЗО.V.1968. Бюллетень № 18

МПК D Olf

УДК 677.494,745.32:678. .028.6 (088.8) Коегитет ло делатл иао6ретений и открытий яри Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 27Х111.1968

Авторы изобретения

Иностранцы

Масахиде Ясава, Шигезо Коджима, Шизуо Такахаши и Кенджи Дои (Япония) Иностранная фирма

«Асахи Касеи Когье Кабушики Кайша» (Япония) Заявитель

СПОСОБ РЕКУПЕРАЦИИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ И ВОДЫ

Известен способ рекуперации азотной кислоты и воды дистилляцией при повышенной температуре и атмосферном давлении смеси отработанных растворов, получаемых при производстве волокнистых изделий, например волокон, пленок, лент, формованием прядиль. ных растворожив полиакрилонитрила или его сополимеров в концентрированной азотной кислоте в осадительную ванну (разбавленный оодньгй раствор азотной кислоты1 с последующей промывкой — отжимом сформованных эолокнистьгх изделий и смешиванием избытка раствора осадительной ванны с промывной водой.

Предлагаемый способ отличается тем, что дистилляцию проводят при 122 †1 С.

Пример. Прядильный раствор, приготовленный растворением 1 т полиакрилонитрила со средней степенью полимеризации 1100 в

7 т раствора, содержащего 68 вес. О/О азотной кислоты и 0,2 вес. % мочевины, подвергают мокрому прядению через коагуляционную ванну, содержащую 31,8,вес. % азотной кислоты при 0 С.

Получают 15 т отработанного раствора, который содержит небольшие количества осажденных и растворенных полимеров. Ими могут быть низкомолекулярный полимер сырого акрилонитрила и небольшое количество различных металлических ионов вместе с водой и азотной кислотой. Этот раствор или отработанную кислоту дистиллируют в дистилляционной колонне с титановым покрытием. Из верхней части колонны рекуперируют, а затем ,конден сируют воду с содержанием 0,2 — 0,5 вес. % азотной кислоты. Конденсируя пары из донной части колонны при .помощи поверх10 ностного конденсатора, получают 62 — 67 /сную азотную кислоту. В это время концентрация равна 1/50 — 1/300. Температуру кипения отработанной жидкости донной части дистилляционной KOJIOHHbl поднимают со 120 при15 мерно до 130 С.

Регенерированная полиакриловая смола частично откладывается на стенке колонны. Этот осадок легко удаляют путем промывки 30%ной азотной кислотой.

20 Паклю волокна, выходящего из коагуляционной ванны, подвергают прессованию роликами. Эту паклю, содержащую еще 4 вес, ч. раствора коагуляционной ванны,по отношению к весу прядильного волокна, загружают

25 в моечную машину, оборудованную 12 ступенями прессования при помощи роликов. Паклю, соответствующую 1 т волокна, промывают затем;в 12 т воды, из которых 8 т приходится

219464

Составитель В. Лйзикович

Текрсд Л, Я. Левина

1 едактор С. Лазарева

Корректоры: 3. И. Тарасова н T. Ф. Старостина

Заказ 2141/13 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Ксмитета но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 на вышеупомянутую отогнанную при дистилляции воду, а 4 т — на добавленную чистую воду, которую подают в направлении, противополо>кном направлению движения пакли. Когда,промытую водой паклю, в которой остаточный коагулирующий раствор вытеснен промы вочной водой, выпускают из моечной машины, 9ов/, оставшейся кислоты рекуперируют, à -ряжа содержит ничтожное количество азотной кислоты и 4 вес. ч. воды. 11так, 12 т воды используют для промывки 1 т прядильного волокна, причем из этих 12 т 4 т воды остававшейся на волокне, направляют в следующую ступень, а остальные 8 т содержат коагулирующий раствор, остававшийся ня волокне, их добавляют затем в коагуляционную ванну. Концентрированную азотную кислоту из прядильного раствора разбавляюг добавленной водой. Поэтому концентрация азотной кислоты в коагуляцнонной ванне остается постоянной и равна 31,8%. Азотная кислота в,количестве в среднем 65 вес. /в, которая была отогнана в качестве нижнего дистиллята, содержит не примеси, а небольшое,количество азотной кислоты и очищается путем добавления мочевины. Очищенную кислоту вместе со свежей концентрированной азотной кислотой, восполнявшей потери ее в цикле, используют в качестве растворителя для продукта полимеризации акрилонитрила.

Концентрированная азотная кислота содер>KiiT обычно неоольшие количества сульфатного радикала и металлических ионов. Такой мст аллпчсский ион оказывает иногда значи1ель;1ос влияние на скорость гидролиза поли5 акрнловой смолы в прядильном растворе.

Более 90 вес. з,:p кислоты, используемой для растворсння HQëèàHðpëîíèòðèëà, — чистая язотн еlя КНс JIÎ 1 ÿ, не содср>к ащая нежелательных веществ. Зто очень важно для проведе10 пня прядильной операции.

1-1овый способ может найти много других применений.

15 Предмет изобретения

О11особ рскупсрац11и азотной кислоты и воды дистилляцией при повышенной температуре и атмосферном дазлении смеси отработан20 ных растворов, получаемых при производстве волокнистых изделий, .например волокон, пленок, лент, формованием прядильных растворОВ полиакрилонитрила или его сополимеров в ко1центрированной азотной кислоте в оса25 дптельную ванну (разбавленный водный раствор азотной кислоты) с последующей промывкой — Отжимом сформованных волокнистых изделий и смешиванием избытка раствора осадительной ванны с промывной водой, 3р Отличаюц1иисл тем, что дистилляцию .проводя т п и и 122 — 130= С.