Способ восстановления циклогексанона из осадительной ванны

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советскик

Содиалистическик

Республик

« «- тъ з

Зависимый от патента №

МПК D Olf 7/08

Заявлено 07.IV.1966 (№ 1066805/23-5) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания ЗО.III,1971

УДК 547.594.3:678.028. .6:677.494.743.22 (088,8) Авторы изобретения

Иностранцы

Паоло Меласини и Сильвио Тревизи (Италия) Иностранная фирма

«Чатиллон С. и. Аг» (Италия) Заявитель

СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА ИЗ

ОСАДИТЕЛ ЬНО Й ВАН Н Ь|

Скорость образования прозрачных слоев см/мик

Добавляемое вещество

15 эмульсии

5,5

1,3

1,3

1,3

1,8

8,47

11

11,4

11,7

12

12

12,5

3

7

12

12

11,2

Известен способ восстановления циклогексанона из осадительной ванны, применяемой при формовапии раствора поливинилхлорида с синдиотактическим показателем больше 2, посредством дистилляции осадительной ванны и последующего разделения водной эмульсии циклогсксанона.

С целью ускорения процесса предложено добавлять в осадительную ванну или в водную эмульсию циклогексанона гидрат окиси щелочного металла и/или соль сильного основания и слабой кислоты, например карбонат или бикарбонат натрия, ацетат натрия.

Указанные добавки позволяют создать в ванне или в эмульсии щелочную среду с величиной рН больше 8.

Пример. 100 вес. ч. поливинилхлорида, полученного при — 40 С и имеющего истинную (собственную) вязкость и,, равную 1,4 dl/äã, растворены при температуре 137 С в 450 вес. ч: циклогексанона. Этот раствор затем нагревают до 135 — 137 С и экструдируют через фильеру с 15000 отверстиями и диаметром

100 мкм в коагуляционную (осадительную) ванну, состоящую из тройной смеси состава, вес. %: воды 50, циклогексанона 30 и этилового спирта 20.

1000 л коагуляционной ванны подвергают после формования дистилляции для извлечения различных компонентов ванны, Из верхней части выпарной колонны извлекается этиловый спирт в виде азеотропной смеси с водой, которая кипит при температуре — 80 С. Из другой части выпарной колонны экстрагпруется стойкая эмульсия, состоящая по существу пз циклогексанона и воды.

Эмульсия затем подвергается изменению величины рН путем добавления последовательно кислот, основных солей и оснований.

Результаты испытаний приводятся в помещенной ниже таблице.

Соляная кислота

20 Серная кислота

Азотная кислота

Соляная кислота + хлорид натрия

Ацетат иатрия

Бикарбоиат натрия

25 Карбоиат натрия

Гилрат окиси натрия

То же

»

Гилрат окиси калия

»

30 Inëðàò окиси натрия -, — карбоиат натрия

Предмет изобретения

Способ восстановления циклогекс анан а из осадительной ванны, применяемой нри формовании раствора поливинилхлорида с синдпотактпнеским показателем больше 2, посредством дистилляцни осадительной ванны и последующего разделения водной эмульсии циклогексанона, отличающийся тем, ITO, с целью ускорения процесса, в осадительную ванну или в водную эмульсию циклогексанона добавляют гидрат окиси щело шого металла и, или соль сильного основания и слабой кислоты, например карбонат или бикарбонат натрия, ацетат натрия.

Составитель В. Айзикович

Рсдактор Е. П. Хорина Тсхред А. А. Камышникова Коррсктор Л. А. Царькова

Изд. ¹ 248 Заказ 546!15 Тираж 473 Подпи снос

ЦР1ИИП11 Ко.;п.т<та но делам пзобрстсний и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2