Способ количественного определения новокаинамида

 

Изобретение относится к анализу медицинских препаратов оптическими методами, а именно с использованием оптического излучения в УФ-области. Способ количественного определения новокаинамида ( β - диэтил-аминоэтилдиамида n-аминобензойной кислоты) включает измерение оптической плотности анализируемого образца при длине волны 280 нм. В качестве рабочего стандартного образца используют новокаин. Определяют удельный показатель поглощения стандартного образца новокаина при 290 нм. Рассчитывают содержание новокаинамида в анализируюемом образце по формуле X = A₂₈₀·271,8·100/ E^1%_1см·272,7, где A₂₈₀ - оптическая плотность исследуемого раствора новокаинамида; E^1%_1см - удельный показатель поглощения новокаина при длине волны 290 нм; 272,7 - молярная масса новокаина; 271,8 - молярная масса новокаинамида. По способу достигается высокая воспроизводимость и надежность определения за счет использования стабильного стандартного вещества. 2 табл., 2 ил.

Изобретение относится к медицинской промышленности и области научных исследований и может быть использовано при контроле качества новокаинамида, применяемого в качестве фармацевтического препарата.

Известны способы количественного определения нонокаинамида, основанные на образовании шиффовых оснований с п-диметиламинобензальдегидом в кислой среде с последующим определением фотоколориметрически [1] и спектрофотометрическое определение с использованием в качестве стандарта рабочих стандартных образцов (РСО) новокаинамида [2]. В литературе описаны способы спектрофотометрического определения молярных масс органических соединений различных классов. При этом должны соблюдаться следующие условия: в спектре поглощения определяемого вещества и вещества-стандарта не должно быть группировок, дающих полосу поглощения, перекрывающуюся с полосой общего для них хромофора; для используемых соединений должен соблюдаться закон Бугера [3].

Использование в качестве рабочего стандартного образца (РСО) новокаинамида при количественном определении этого препарата в лекарственных формах затруднено из-за его нестабильности [4].

Цель изобретения - повышение воспроизводимости и надежности результатов анализа новокаинамида, достигаемое путем использования в качестве РСО его структурного аналога - новокаина, обладающего большей стабильностью. Регистрацию результатов осуществляют спектрофотометром.

Сущность изобретения сводится к следующему, изучение спектров светопоглощения водных растворов новокаина (1) и новокаинамида (2) в области длин волн 270-300 нм показало, что, несмотря на сдвиг спектральной кривой, ее форма и характер не изменяются (фиг. 1). Кроме того, наблюдается линейная зависимость между молярной массой и значением оптической плотности как водных растворов этих веществ, так и их шиффовых оснований (фиг. 2). Полученные данные позволяют использовать новокаин в качестве РСО для определения новокаинамида.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Точную навеску новокаинамида массой 0,05 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл, доводят до метки водой. К 2 мл раствора добавляют 2 мл 0,05%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте и 6 мл воды. Аналогично готовят раствор новокаина, применяемый в качестве стандарта. Оптическую плотность полученных растворов измеряют при длине волны 440 нм. Результаты определения новокаинамида приведены в таблице 1.

Пример 2. 1 мл 10%-ного раствора новокаинамида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность при длине волны 280 нм. Параллельно готовят раствор РСО новокаина. Для этого около 0,1 г новокаина (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки, измеряют оптическую плотность при длине волны 290 нм и рассчитывают удельный показатель поглощения новокаина. Учитывая, что молярные массы новокаинамида и новокаина соответственно равны 271,8 и 272,7, расчет содержания новокаинамида (г/мл) проводили по формуле где A₂₈₀ - оптическая плотность исследуемого раствора новокаинамида; E¹₁^%_см - удельный показатель поглощения новокаина при длине волны 290 нм Результаты определения новокаинамида предложенным способом приведены в таблице 2.

Литература.

1. Авт.св. N 141486, кл. G 01 N 21/78, 1961.

2. The United States Pharmacopeia. USP XXII. Official from January 1, 1990, p. 1145.

3. Берштейн И.Я., Каминский Ю.Л. Спектрофотометрический анализ в органической химии. Л.: Химия, 1986. С. 154 - 155.

4. Международная Фармакопея. Изд. 11, ВОЗ, Женева, 1969, 984.

Формула изобретения

Способ количественного определения новокаинамида путем измерения оптической плотности исследуемых растворов новокаинамида, отличающийся тем, что в качестве рабочего стандартного образца используют водный раствор новокаина, приготовленный по точной навеске, регистрируют оптическую плотность исследуемых растворов при длине волны 280 нм, раствора рабочего стандартного образца при 290 нм, определяют удельный показатель поглощения новокаина, а расчет содержания новокаинамида проводят, учитывая соотношение молярных масс новокаина и новокаинамида, по формуле где А₂₈₀ - оптическая плотность исследуемого раствора новокаинамида;
E^1%_1см - удельный показатель поглощения новокаина при длине волны 290 нм;
272,7 - молярная масса новокаина;
271,8 - молярная масса новокаинамида.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3