Способ определения несимметричного диметилгидразина в почве

 

Использование: аналитический контроль окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих токсичными свойствами. Сущность изобретения: пробу почвы обрабатывают окисью кальция при массовом соотношении 1,0: 0,5 - 1,5, затем добавляют воду с последующим нагреванием до 90 - 97°С в течение 7 - 15 мин, после чего обрабатывают водным раствором ортофосфорной кислоты, фильтруют полученный раствор, обрабатывают фильтрат цветореагентом и последующим фотометрированием полученного раствора. 2 табл.

Изобретение относится к аналитическому контролю окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих токсичными свойствами, а именно к определению несимметричного диметилгидразина (НДМГ) в почве.

При проведении работ по ликвидации последствий аварийных проливов НДМГ необходимо проводить анализ почв на его содержание непосредственно в полевых условиях. Поэтому способ аналитического контроля должен быть прост по исполнению и оперативен. Наиболее приемлемым способом в полевых условиях является визуально-колориметрический.

Из аналогов известен способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах и растительных материалах.

По указанному способу НДМГ определяют фотоколориметрическим методом после его газовой экстракции из сильнощелочного раствора при кипячении.

Недостатком способа является невозможность его использования в полевых условиях.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ определения несимметричного диметилгидразина в водных растворах.

Указанный способ принят авторами за прототип.

По указанному способу НДМГ определяют в водном растворе визуально-колориметрическим методом. Воду перед определением обесцвечивают.

Обесцвечивание пробы воды осуществляют обработкой ее окисью кальция при массовом соотношении, равном 1:0,05 - 0,15, введением 66-70%-ного раствора ортофосфорной кислоты при массовом соотношении окиси кальция к ортофосфорной кислоты, равном 1:0,2 - 0,4, с последующим отделением обесцвеченного раствора.

К недостаткам способа следует отнести непригодность способа для количественного определения НДМГ в почве вследствие неполноты его извлечения в условиях, описанных в прототипе.

Целью изобретения является повышение точности определения гептила в почве в полевых условиях при аварийной ситуации.

Поставленная цель достигается тем, что пробу почв обрабатывают окисью кальция при массовом соотношении 1:0,5 - 1,5, полученную смесь нагревают до 90-97^oC в течение 7-15 мин, после чего в горячую смесь вносят ортофосфорную кислоту и обесцвеченный раствор отделяют.

Таким образом, техническая сущность способа состоит в том, что пробу почвы обрабатывают окисью кальция при массовом соотношении 1:0,5 - 1,5, затем водой при массовом соотношении воды к окиси кальция 1:0,5 - 0,15, полученную смесь нагревают до 90-97^oC в течение 7-15 мин, после чего в горячую смесь вводят 70%-ный водный раствор ортофосфорной кислоты до массового соотношения окиси кальция к ортофосфорной кислоте 1:0,5 - 0,4 и фильтруют. В обесцвеченный фильтрат вносят цветореагент (раствор пара-нитробензальдегида) и колориметрируют.

Ниже приведены сопоставительные данные прототипа и изобретения (табл. 1).

Как видно из данных, представленных в табл.1, предлагаемый способ обеспечивает количественное определение НДМГ с погрешностью не более ±25% отн.

Предлагаемый способ соответствует критерию изобретения "Существенные отличия", так как на основании просмотренной научно-технической и патентной информации, а также в силу своего опыта и знаний авторами не было обнаружено заявляемых средств достижения положительного эффекта при решении поставленной или других задач.

Пример 1. В стакане вместимостью 50 мл взвешивают 2,0 г почвы, содержащей НДМГ, вносят 1,0 г окиси кальция (массовое соотношение пробы к окиси кальция 1:0,5) и перемешивают. Затем в стакан вносят 20 мл дистиллированной воды (массовое соотношение воды к окиси кальция (1:0,05) и содержимое стакана перемешивают. Полученную смесь нагревают до 90^oC в течение 7 мин, после чего вносят в нее 0,2 мл 70%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты (массовое соотношение окиси кальция к ортофосфорной кислоте 1:0,2), содержимое стакана перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр "синяя лента".

5 мл фильтрата переносят в пробирку, вносят в пробирку 5 мл раствора паранитробензальдегида, пробирку нагревают 5 мин в кипящей водяной бане и после охлаждения интенсивность окраски сравнивают со шкалой стандартов: Содержание гептила в пробе, мг/кг - 20 Найдено гептила, мг/кг - 22 Погрешность анализа, % отн. - +10 Время проведения анализа, мин - 17 Остальные примеры конкретного выполнения аналогичны примеру 1, а их переменные параметры, включающие минимальные, максимальные и средние значения, заявленных интервалов, а также показатель погрешности анализа приведены в табл. 2.

Как видно из данных, представленных в табл. 2, заявленные интервалы обеспечивают повышение точности определения НДМГ (погрешность не более ±25%) примеры 1, 2, 3, 6, 7, 10, 11, 12, 14, 15, 18, 19, 21.

Нарушение же заявленных интервалов как в сторону уменьшения, так и увеличения либо не обеспечивает точности определения ±25%, (примеры 4, 5, 8, 9, 12, 13, 16, 17, 20), либо неоправдано с точки зрения увеличения продолжительности анализа (пример 21).

Техно-экономическое обоснование способа.

Изобретение может найти применение при аналитическом контроле последствий ликвидаций аварийных проливов НДМГ, при контроле объектов окружающей среды на предприятиях и объектах МХП, МО. Способ находится в стадии полевых испытаний.

Внедрение способа будет способствовать улучшению экологического состояния окружающей среды.

Формула изобретения

Способ определения несимметричного диметилгидразина в почве путем обработки анализируемой пробы окисью кальция, водным раствором ортофосфорной кислоты, фильтрования полученного раствора, обработки фильтрата цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, обработку окисью кальция ведут при массовом соотношении пробы к окиси кальция равном 1,0 : 0,5 - 1,5. в полученную смесь добавляют воду и нагревают до 90 - 97^oC в течение 7 - 15 мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2