Способ получения пектина

 

Использование: пищевая промышленость, способы получения пектина из растительного сырья. Цель: улучшение качества пектина по студнеобразующей способности, чистоте и выходу конечного продукта. Сущность изобретения: свекловичный жом и яблочные выжимки смешивают в соотношении 1 : (1-9), добавляют фосфат целлюлозы в количестве 2 - 4 мас.%, проводят набухание сырья в смеси ультрафильтрата с водой в соотношении 1 : (1-2) при гидромодуле 1:10 в течение 1,0-1,5 ч. Молочную сыворотку с кислотностью 290-300^oТ нагревают до температуры 90-95^oС, выдерживают в течение 15 - 25 мин, охлаждают, фильтруют. Подготовленную молочную сыворотку смешивают с соляной и уксусной кислотой (соотношение соляной, уксусной и молочной кислот составляет от 1:(0,220 - 0,660) : (0,374 - 0,943) и доводят pH до 0,6-0,8. Гидролиз сырья смесью кислот проводят в течение 1,0-1,5 ч при температуре 75-77^oС и гидромодуле 1 : 10. Гидролизат отделяют, вводят фосфат целлюлозы в количестве 2-4 мас.% и выдерживают при перемешивании в течение 20-30 мин, отделяют фосфат целлюлозы, охлаждают и нейтрализуют карбонатом натрия до pH 2,2-2,4, доводят его pH до 2,8-3,0 лактатом натрия. Затем гидролизат концентрируют ультрафильтрацией до содержания пектина 3,0-4,5 мас.%. Осаждают пектин из концентрата этиловым спиртом 96%-ой концентрации при объемном соотношении этилового спирта и концентрата (1-1,5) : 1 с последующей очисткой и сушкой. Положительный эффект: повышение студнеобразующей способности пектина, чистоты, выхода конечного продукта, снижение электрозатрат, утилизация вторичных продуктов. 7 табл.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к производству пектина из растительного сырья, используемого в производстве продуктов питания и медицине.

Известен способ получения пектина, предусматривающий набухание яблочных выжимок в растворе уксусной кислоты с pH 4,0-4,5, гидролиз соляной кислотой, отделение гидролизата, охлаждение, нейтрализацию, осаждение пектина, его очистку, сушку, измельчение (Авт. св. СССР N 1399303, кл. C 08 B 37/06, A 23 1/04, 1986).

Существенным недостатком данного способа является то, что для гидролиза используют сильную кислоту - соляную, которая не позволяет создавать щадящие условия для метоксилированных карбоксильных групп пектина, что отрицательно сказывается на его студнеобразующей способности. Кроме того, производство пектина из яблочных выжимок является убыточным из-за невысокого содержания пектиновых веществ в сырье (5-15%) и несовершенства технологического процесса. Полученный по этому способу пектин имеет низкий выход и невысокие показатели качества, что обуславливает необходимость его купажирования с цитрусовым пектином для получения кондитерских изделий, соответствующих требованиям стандарта.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения пектина, включающий приготовление купажной смеси из свекловичного жома и яблочных выжимок, набухание смеси в кислом водном растворе, промывку водой, гидролиз смесью, содержащей водные растворы соляной и уксусной кислот, отделение гидролизата, его охлаждение и нейтрализацию, осаждение этиловым спиртом пектина, его очистку и сушку (Авт. св. СССР N 1675303, кл. C 08 B 37/06, опубл. 1991).

Недостатком этого способа является то, что для набухания купажной смеси сырья используют только водный раствор уксусной кислоты с pH 4,0-4,5, который не позволяет создавать щадящие условия для молекулы пектина на начальной стадии. Это отрицательно оказывается на качестве получаемого пектина, его студнеобразующей способности. Кроме того, в гидролизующей смеси кислот используют дорогостоящую и дефицитную лимонную кислоту. Несмотря на то что в гидролизующей смеси кислот содержатся уксусная и лимонная кислоты, которые позволяют устранить недостатки способа-аналога и создать более эффективное экранирование молекулы пектина на стадии гидролиза, однако на следующей стадии нейтрализации пектинового гидролизата до pH 2,2-2,4 происходит в основном связывание карбонатом натрия сильной кислоты - соляной, а слабые кислоты - уксусная и лимонная остаются в растворе. Под действием этих карбоновых кислот и низкой pH среды в пектиновом гидролизате через 1,5 ч хранения происходит деградация пектина, связанная с расщеплением молекулярной цепи по гликозидным связям и омылением эфирных групп. Это приводит к получению пектина низкого качества по студнеобразующей способности и чистоте, при этом снижается и выход конечного продукта.

Таким образом, известные способы не позволяют создавать щадящие условия для молекулы пектина на всех стадиях его получения. На решение этих задач, связанных с выявлением оптимальных условий для получения пектина, с целью улучшения его качества по студнеобразующей способности, чистоте и выходу конечного продукта, и направлено данное изобретение.

В предлагаемом способе получения пектина, включающем приготовление купажной смеси из свекловичного жома и яблочных выжимок, набухание смеси в кислом водном растворе, промывку водой, гидролиз смесью, содержащей водные растворы соляной и уксусной кислот, отделение гидролизата, его охлаждение и нейтрализацию, осаждение этиловым спиртом пектина, его очистку и сушку, отличием является то, что отделенный гидролизат перед охлаждением смешивают с фосфатом целлюлозы, взятым в количестве 2-4 мас.% от купажной смеси, выдерживают в течение 20-30 мин, после чего фосфат целлюлозы отделяют, перед осаждением в нейтрализованный гидролизат добавляют лактат натрия до pH 2,8-3,0 и концентрируют ультрафильтрацией до содержания пектина в концентрате 3,9-4,5 мас. %, а осаждение пектина проводят при соотношении этилового спирта и концентрата (1-1,5): 1, об.ч., при этом в водный раствор для набухания купажной смеси добавляют полученный при ультрафильтрации и смешанный с водой в соотношении (1-2): 1, об.ч., ультрафильтрат, а в смесь для гидролиза дополнительно вносят обработанную молочную сыворотку с кислотностью 290-300^oT, при этом массовое соотношение соляной, уксусной и молочной кислоты, содержащейся в молочной сыворотке, составляет 1:(0,220-0,660):(0,374-0,943).

Применение молочной сыворотки в качестве источника молочной кислоты для приготовления гидролизующей смеси позволяет рационально использовать материальные ресурсы за счет утилизации вторичных продуктов молочной промышленности. Молочная сыворотка является одним из самых дешевых и доступных видов кислотосодержащего сырья. Высококислотную молочную сыворотку получают путем сбраживания лактозы молочнокислыми бактериями (L. bulgaricus и L. acidophilus) при температуре 45-50^oC. Высокая температура брожения сыворотки затрудняет развитие посторонней микрофлоры, и за короткое время (1-2 суток) эти микроорганизмы переводят до 90% лактозы в молочную кислоту. Содержащаяся в сыворотке молочная кислота не имеет цвета, более активна по кислотным свойствам и не содержит ангидридов. Это обеспечивает не только снижение материальных затрат на получение пектина, но и улучшает качество конечного продукта по цвету, чистоте и студнеобразующей способности.

При использовании молочной сыворотки для приготовления гидролизующей смеси вместе с ней вносится не только молочная кислота, но и 0,8-1,0% белка, 0,4-0,8% минеральных веществ на 100 г продукта. Белки сыворотки, являясь несахарами, вступают в реакцию с глюкозой и фруктозой с образованием темноокрашенных соединений, которые снижают качество получаемого пектина. Кроме того, белковые вещества образуют нерастворимые комплексы с минеральными солями, особенно кальциевыми, которые отлагаются на поверхности греющих аппаратов, снижая интенсивность теплопередачи и ухудшая санитарное состояние оборудования. Также белки сыворотки образуют комплексы с пектинами, затрудняя процесс их осаждения и сушки. Поэтому молочную сыворотку очищают от минеральных веществ и азотистых соединений, и прежде всего от сывороточных белков. Термообработка молочной сыворотки позволяет очистить ее от термолабильной фракции сывороточных белков. Для удаления сывороточных белков и частично минеральных веществ молочную сыворотку нагревают до температуры 90-95^oC, выдерживают при этой температуре в течение 20-25 мин, охлаждают и фильтруют.

При кислотности молочной сыворотки 290-300^oT достигается изоэлектрическая точка сывороточных белков, а при температуре 90-95^oC происходит их термокоагуляция. Как увеличение кислотности молочной выворотки выше 300^oT, так и снижение кислотности ее меньше 290^oT ухудшает степень очистки ее от сывороточных белков, а также содержание в ней молочной кислоты. В 100 г молочной сыворотки с кислотностью 290-300^oT содержится 2,6-2,7 г молочной кислоты.

Применение молочной кислоты, содержащейся в молочной сыворотке, позволяет проводить более избирательный гидролиз и создавать щадящие условия к метоксильным и карбоксильным группам молекул пектина. Это обусловлено тем, что молочная кислота является слабокислой, степень диссоциации - 3,7%, что в более чем в два раза меньше степени диссоциации лимонной кислоты (8,6%). Уксусная кислота является также слабокислой, степень диссоциации - 1,34%. Поэтому смесь карбоновых кислот - уксусной и молочной по сравнению с уксусной и лимонной дадут в гидролизующую среду большее количество недиссоциированных карбоксилов, а при их увеличении возрастает эффективность экранирования отрицательных зарядов молекулы пектина. Использование молочной кислоты в смеси кислот для гидролиза позволяет улучшить качество получаемого пектина по студнеобразующей способности, чистоте и цвету.

Соотношение соляной, уксусной и молочной кислот в гидролизной смеси должно быть 1:(0,220-0,660):(0,374-0,943).

При наличии в тройной смеси кислот на одну часть соляной кислоты меньше 0,220 части уксусной кислоты и больше 0,943 части молочной кислоты происходит снижение качества получаемого пектина по студнеобразующей способности и чистоте.

При наличии в тройной смеси кислот на одну часть соляной кислоты больше 0,660 части уксусной кислоты и меньше 0,374 части молочной кислоты также происходит снижение качества пектина по студнеобразующей способности, при этом уменьшается выход пектина, что сказывается на его себестоимости.

Введение фосфата целлюлозы в гидролизат пектина в количестве 2-4 мас.% и выдержка в течение 20-30 мин позволяют улучшить качество получаемого пектина по студнеобразующей способности, цвету, чистоте и выходу конечного продукта. Это обусловлено тем, что фосфат целлюлозы является полифункциональным катионитом и содержит в своем составе сильно- и слабокислотные группы. Как полимерная кислота фосфат целлюлозы ионообменно связывает неорганические и органические катионы в пектиновом гидролизате с образованием соответствующих солей. При сорбции катионов у фосфата целлюлозы в реакции участвуют преимущественно сильнокислые группы, так как выделяющаяся в процессе обмена фосфорная кислота подавляет диссоциацию второй - слабокислотной группы. При этом подавляется также диссоциация молочной и уксусной кислот, находящихся в гидролизате. Кроме того, в процессе сорбции пектинового гидролизата происходит экранирование метоксильных групп пектина фосфатом целлюлозы совместно с недиссоциированными карбоновыми кислотами. Это обеспечивает получение пектина с большим содержанием этерифицированных групп и, как следствие, высокой студнеобразующей способностью.

Количество вводимого фосфата целлюлозы в гидролизат пектина определяли экспериментально. Качество получаемого пектина после очистки фосфатом целлюлозы оценивали по студнеобразующей способности, выходу пектина и чистоте. Данные опытов представлены в табл. 1.

Как видно из данных табл. 1, введение фосфата целлюлозы в гидролизат в количестве менее 2 мас.% к массе сырья не обеспечивает улучшения качества получаемого пектина. По всем показателям он соответствует пектину, полученному по способу-прототипу (контроль). Оптимальной является дозировка фосфата целлюлозы в гидролизат в количестве 2-4 мас.% к массе сырья, при этом полученный пектин имеет студнеобразующую способность 88-89 кПа, выход - 86,8-89,0% и чистоту - 85-86%. Введение фосфата целлюлозы в гидролизат в количестве больше 4 мас.% от массы сырья не обеспечивает улучшения качества получаемого пектина по студнеобразующей способности, выходу и чистоте, они остаются на уровне достигнутых при оптимальной дозировке.

Процесс сорбции катионов в пектиновом гидролизате происходит во времени. При этом степень очистки раствора пектина зависит не только от количества введенного фосфата целлюлозы, но и от продолжительности его выдержки в гидролизате. Продолжительность сорбции пектинового гидролизата определяли по качеству получаемого пектина, его чистоте. Данные опытов представлены в таблице 2.

Как видно из табл. 2, продолжительность сорбции пектинового гидролизата фосфатом целлюлозы должна быть не меньше 15 мин, но не больше 25 мин. При выдержке фосфата целлюлозы в пектиновом гидролизате меньше 15 мин наблюдается недостаточная степень очистки получаемого пектина, при этом чистота составляет 85-86%. Увеличивать продолжительность выдержки пектинового гидролизата с фосфатом целлюлозы больше 25 мин нецелесообразно, так как показатель чистоты пектина остается на уровне достигнутого при оптимальной продолжительности сорбции. Кроме того, наблюдается снижение желирующей способности пектина.

В гидролизате пектин находится в растворенном состоянии. По современной классификации растворы пектина относятся к гомогенным растворам, имеющим ряд свойств коллоида (растворы пектина медленно диффундируют, не проникают через диализные мембраны, размеры их частиц соответствуют коллоидам), а также специфические свойства, т.е. в отличие от коллоидов они в растворах не имеют поверхности раздела. Растворы пектина наиболее устойчивы в гелеобразном состоянии, которое протекает при pH 2,8-3,2.

Введение в нейтрализованный гидролизат лактата натрия и повышение его pH среды с 2,2-2,4 до 2,8-3,0 позволяет пектиновым молекулам находиться в буферном растворе с pH среды, равной их термодинамической стабильности в гелеобразном состоянии. Образование стабильной среды для пектиновой молекулы обусловлено тем, что введенный лактат натрия (натриевая соль молочной кислоты) является слабым основанием, которое не только повышает pH среды, но и вызывает буферное действие с молочной кислотой, содержащейся в растворе. Полученная буферная смесь обеспечивает пектиновому гидролизату способность сохранять постоянное значение pH и быть мало чувствительным к разбавлению. Величину pH среды при доведении пектинового гидролизата лактатом натрия определяли по качеству получаемого пектина, его студнеобразующей способности и выходу конечного продукта. Данные опытов представлены в табл. 3.

Как видно из табл. 3, оптимальными значениями при доведении пектинового гидролизата лактатом натрия должны быть pH 2,8-3,0, при этом наблюдается получение пектина со студнеобразующей способностью - 92-94 кПа и выходом - 89-90%.

Снижение pH среды при доведении пектинового гидролизата лактатом натрия до значения меньше 2,8 не позволяет получить пектин с высокой студнеобразующей способностью и выходом, они остаются на уровне, достигнутом по способу-прототипу (студнеобразующая способность 75,0 кПа, выход пектина - 74%). Увеличение pH среды при доведении пектинового гидролизата лактатом натрия до значения больше 3,0 также нецелесообразно, так как наблюдается снижение качества получаемого пектина по студнеобразующей способности (90 кПа) и выходу (87%). Более длительное пребывание пектина в такой среде приводит к омылению метоксильных групп, а затем и к разрушению связей в цепи макромолекулы и его деградации.

Наличие лактата натрия в пектиновом гидролизате обеспечивает снижение толщины диффузионного слоя и величины потенциала на поверхности молекулы пектина. Это приводит к уменьшению сил электростатического отталкивания и снижению энергетического барьера для ассоциации пектиновых молекул. В процессе ультрафильтрации происходит молекулярно-ситовое выделение растворителя из пектинового гидролизата за счет давления, создаваемого на раствор, при этом растворитель переходит через мембрану, а пектиновые вещества задерживаются. Преимуществом ультрафильтрации перед другими способами концентрирования является возможность проведения процесса при низких температурах, что не оказывает отрицательного воздействия на структуру пектина. Ультрафильтрация пектинового гидролизата способствует формированию в пектине упорядоченных структур с образованием межмолекулярных связей, обуславливающих повышение студнеобразующей способности пектина.

Оптимальную степень концентрирования пектина методом ультрафильтрации определяли экспериментально по качеству получаемого пектина, его студнеобразующей способности. Данные опытов представлены в табл. 4.

Как видно из табл. 4, наилучшие показатели студнеобразующей способности пектина наблюдаются при ультрафильтрации пектинового гидролизата до содержания 3,0-4,5 мас. % пектина в концентрате. При содержании пектина в концентрате меньше 3,0 мас.% не обеспечивается высокой студнеобразующей способности в полученном пектине. Увеличение содержания пектина в концентрате больше 4,5 мас. % нецелесообразно, так как качество получаемого пектина по студнеобразующей способности остается на уровне, достигнутом при оптимальной степени концентрирования. Кроме того, наблюдается резкое увеличение вязкости пектинового концентрата, что обуславливает значительные затраты энергии на создание давления на раствор.

Завершающей операцией для фиксации нативной структуры пектина из концентрата является осаждение его этиловым спиртом. Наличие буферной смеси в концентрате усиливает осаждающее действие спирта на пектин. Добавленный для осаждения спирт взаимодействует с водой и снимает сольватные оболочки с пектина, при этом понижается расклинивающее давление, которое не препятствует объединению и укрупнению частиц пектина. Это обеспечивает повышение студнеобразующей способности пектина и выход конечного продукта.

Качество полученного пектина зависит от объемного соотношения концентрата и этилового спирта при осаждении.

Оптимальное соотношение объемов спирта и концентрата определяли экспериментально по качеству получаемого пектина, его студнеобразующей способности и выходу. Данные опытов представлены в табл. 5.

Как видно из табл. 5, соотношение объемов спирта и концентрата для осаждения пектина должно быть равным (1-1,5):1, об.ч., при этом наблюдается повышение качества пектина: студнеобразующая способность - 95-97 кПа и выход - 89-90%. Вводить на одну часть концентрата меньше одной части спирта для осаждения пектина нежелательно, так как наблюдается снижение выхода конечного продукта (70%) и ухудшение студнеобразующей способности (82 кПа). Вводить на одну часть концентрата больше полутора частей спирта нецелесообразно, так как полученный пектин имеет показатели качества - студнеобразующую способность и выход на уровне, достигнутом при оптимальном соотношении.

Полученный ультрафильтрат после концентрирования пектина содержит 3,5-4,0 мас. % сухих веществ, в том числе хлористый натрий, лактат натрия, молочную кислоту, уксусную кислоту и другие органические кислоты. Наличие в ультрафильтрате смеси слабых карбоновых кислот, а также их натриевых солей обуславливает образование буферных сред. Поэтому использование ультрафильтрата для набухания купажной смеси сырья позволяет с самых начальных стадий получения пектина эффективно экранировать пектиновые молекулы, а затем на стадии гидролиза создавать мягкие, щадящие условия к метоксильным и карбоксильным группам пектина. Для набухания купажной смеси сырья используют смесь ультрафильтрата с водой.

Оптимальное соотношение ультрафильтрата с водой для набухания купажной смеси сырья определяли экспериментально. Качество получаемого пектина оценивали по студнеобразующей способности и выходу. Данные опытов представлены в табл. 6.

Как видно из табл. 6, для набухания купажной смеси сырья необходимо ультрафильтрат смешивать с водой в соотношении 1:(1-2), при этом наблюдается высокое качество получаемого пектина по студнеобразующей способности - 98-100 кПа и выходу - 92-93%. При использовании для набухания сырья смеси, в которой на 1 часть ультрафильтрата приходится меньше 1 части воды, наблюдается снижение качества получаемого пектина как по студнеобразующей способности, так и по выходу конечного продукта. При использовании для набухания сырья смеси, в которой на 1 часть ультрафильтрата приходится больше 2 частей воды, также наблюдается снижение качества получаемого пектина по студнеобразующей способности и по выходу конечного продукта.

Способ осуществляют следующим образом. Готовят купажную смесь из свекловичного жома и яблочных выжимок в соотношении (1-3):(9-7) и заливают ее водным раствором, состоящим из ультрафильтрата и воды в соотношении 1:(1-2), об.ч., при гидромодуле 1:10. Полученную смесь перемешивают и выдерживают для набухания сырья при комнатной температуре в течение 1,0-1,5 ч. Затем смесь фильтруют, набухшее сырье дважды промывают водой и загружают в гидролизатор.

Параллельно проводят очистку молочной сыворотки от сывороточных белков. Для чего молочную сыворотку с кислотностью 290-300^oT нагревают до температуры 90-95^oC и выдерживают в течение 15-25 мин для коагуляции сывороточных белков. После термообработки молочную сыворотку охлаждают и фильтруют для отделения сывороточных белков. Затем готовят водный раствор смеси кислот с pH 0,6-0,8, для чего в емкость заливает очищенную молочную сыворотку, водные растворы 3%-ой соляной кислоты и 2%-ой уксусной кислоты, при этом массовое соотношение соляной, уксусной и молочной кислоты, содержащейся в молочной сыворотке, составляет от 1:(0,220-0,660):(0,374-0,943). Полученный водный раствор смеси кислот заливают в гидролизатор.

Гидролиз сырья проводят в течение 1,0-1,5 ч при температуре 75-77^oC и гидромодуле 1: 10. После отделения в гидролизат вводят фосфат целлюлозы в количестве 2-4 мас. % от купажной смеси и выдерживают при перемешивании в течение 20-30 мин, после чего фосфат целлюлозы удаляют, а гидролизат после охлаждения нейтрализуют карбонатом натрия до pH 2,2-2,4 и добавляют лактат натрия до pH 2,8-3,0. Затем гидролизат концентрируют ультрафильтрацией до содержания пектина в концентрате 3,0-4,5 мас.%. Из концентрата осаждают пектин этиловым спиртом 96%-ой концентрации при соотношении этилового спирта и концентрата (1,0-1,5):1, об.ч. После двухкратной очистки пектиновый коагулят сушат при температуре 60^oC до содержания влаги 8%, затем измельчают.

Выход пектина 93% от содержания протопектина в свекловичном жоме и яблочных выжимках, чистота 90%, студнеобразующая способность - 98 кПа.

Пример 1. Готовят купажную смесь из 10 кг свекловичного жома и 90 кг яблочных выжимок (в соотношении 1:9) и заливают ее 1000 кг водного раствора, состоящего из 500 кг ультрафильтрата и 500 кг воды (в соотношении 1:1, об.ч. ), при гидромодуле 1:10. Полученную смесь перемешивают и выдерживают для набухания сырья при комнатной температуре в течение 1,0 ч. Затем смесь фильтруют, набухшее сырье дважды промывают водой и загружают в гидролизатор.

Параллельно проводят очистку молочной сыворотки от сывороточных белков. Для чего молочную сыворотку с кислотностью 290^oT нагревают до температуры 95^oC и выдерживают в течение 15 мин для коагуляции сывороточных белков. После термообработки молочную сыворотку охлаждают и фильтруют для отделения сывороточных белков. Затем готовят водный раствор смеси кислот с pH 0,6, для чего в емкость заливают очищенную молочную сыворотку, водные растворы 3%-ой соляной кислоты и 2%-ой уксусной кислоты, при этом массовое соотношение соляной, уксусной и молочной кислоты, содержащейся в молочной сыворотке, составляет от 1:0,660:0,374. Полученный водный раствор смеси кислот заливают в гидролизатор.

Гидролиз сырья проводят в течение 1,0 ч при температуре 75^oC и гидромодуле 1,10. После отделения в гидролизат вводят фосфат целлюлозы в количестве 4 кг (4 мас.% от купажной смеси) и выдерживают при перемешивании в течение 30 мин, после чего фосфат целлюлозы удаляют, а гидролизат после охлаждения нейтрализуют карбонатом натрия до pH 2,2 и добавляют лактат натрия до pH 2,8. Затем гидролизат концентрируют ультрафильтрацией до содержания пектина в концентрате 3,0 мас. %. Из концентрата осаждают пектин этиловым спиртом 96%-ой концентрации при соотношении этилового спирта и концентрата 1:1, об. ч. После двухкратной очистки пектиновый коагулят сушат при температуре 60^oC до содержания влаги 8%, затем измельчают.

Выход пектина 93% от содержания протопектина в свекловичном жоме и яблочных выжимках, чистота 90%, студнеобразующая способность - 98 кПа.

Пример 2. Готовят купажную смесь из 15 кг свекловичного жома и 85 кг яблочных выжимок (в соотношении 1,5:8,5) и заливают ее 1000 кг водного раствора, состоящего из 400 кг ультрафильтрата и 600 кг воды (в соотношении 1:1,5, об. ч. ), при гидромодуле 1:10. Полученную смесь перемешивают и выдерживают для набухания сырья при комнатной температуре в течение 1,25 ч. Затем смесь фильтруют, набухшее сырье дважды промывают водой и загружают в гидролизатор.

Параллельно проводят очистку молочной сыворотки от сывороточных белков. Для чего молочную сыворотку с кислотностью 295^oT нагревают до температуры 93^oC и выдерживают в течение 20 мин для коагуляции сывороточных белков. После термообработки молочную сыворотку охлаждают и фильтруют для отделения сывороточных белков. Затем готовят водный раствор смеси кислот с pH 0,7, для чего в емкость заливают очищенную молочную сыворотку, водные растворы 3%-ой соляной кислоты и 2%-ой уксусной кислоты, при этом массовое соотношение соляной, уксусной и молочной кислоты, содержащейся в молочной сыворотке, составляет от 1:0,440:0,658. Полученный водный раствор смеси кислот заливают в гидролизатор.

Гидролиз сырья проводят в течение 1,25 ч при температуре 76^oC и гидромодуле 1: 10. После отделения в гидролизат вводят фосфат целлюлозы в количестве 3 кг (3 мас.% от купажной смеси) и выдерживают при перемешивании в течение 25 мин, после чего фосфат целлюлозы удаляют, а гидролизат после охлаждения нейтрализуют карбонатом натрия до pH 2,3 и добавляют лактат натрия до pH 2,9. Затем гидролизат концентрируют ультрафильтрацией до содержания пектина в концентрате 3,75 мас.%. Из концентрата осаждают пектин этиловым спиртом 95%-ой концентрации при соотношении этилового спирта и концентрата 1,25:1, об.ч. После двухкратной очистки пектиновый коагулят сушат при температуре 60^oC до содержания влаги 8%, затем измельчают.

Выход пектина 92% от содержания протопектина в свекловичном жоме и яблочных выжимках, чистота 90,5%, студнеобразующая способность - 99 кПа.

Пример 3. Готовят купажную смесь из 30 кг свекловичного жома и 70 кг яблочных выжимок (в соотношении 3:7) и заливают ее 1000 кг водного раствора, состоящего из 333 кг ультрафильтрата и 667 кг воды в соотношении 1:2, об.ч., при гидромодуле 1:10. Полученную смесь перемешивают и выдерживают для набухания сырья при комнатной температуре в течение 1,5 ч. Затем смесь фильтруют, набухшее сырье дважды промывают водой и загружают в гидролизатор.

Параллельно проводят очистку молочной сыворотки от сывороточных белков. Для чего молочную сыворотку с кислотностью 300^oT нагревают до температуры 90^oC и выдерживают в течение 25 мин для коагуляции сывороточных белков. После термообработки молочную сыворотку охлаждают и фильтруют для отделения сывороточных белков. Затем готовят водный раствор смеси кислот с pH 0,8, для чего в емкость заливают очищенную молочную сыворотку, водные растворы 3%-ой соляной кислоты и 2%-ой уксусной кислоты, при этом массовое соотношение соляной, уксусной и молочной кислоты, содержащейся в молочной сыворотке, составляет от 1:0,220:0,943. Полученный водный раствор смеси кислот заливают в гидролизатор.

Гидролиз сырья проводят в течение 1,0 ч при температуре 77^oC и гидромодуле 1: 10. После отделения в гидролизат вводят фосфат целлюлозы в количестве 2 кг (2 мас.% от купажной смеси) и выдерживают при перемешивании в течение 20 мин, после чего фосфат целлюлозы удаляют, а гидролизат после охлаждения нейтрализуют карбонатом натрия до pH 2,4 и добавляют лактат натрия до pH 3,0. Затем гидролизат концентрируют ультрафильтрацией до содержания пектина в концентрате 4,5 мас.%. Из концентрата осаждают пектин этиловым спиртом 95%-ой концентрации при соотношении этилового спирта и концентрата 1,5: 1, об. ч. После двухкратной очистки пектиновый коагулят сушат при температуре 60^oC до содержания влаги 8%, затем измельчают.

Выход пектина 92,5% от содержания протопектина в свекловичном жоме и яблочных выжимках, чистота 90,5%, студнеобразующая способность - 100 кПа.

Из данных табл. 7 видно, что отличительной особенностью пектина, полученного по предлагаемому способу, являются более высокие показатели качества по студнеобразующей способности, чистоте и выходу конечного продукта. Полученный пектин содержит меньшее количество свободных карбоксильных групп и ацетильных групп при более высокой степени его этерификации и является очищенным от органических и неорганических примесей. Это позволяет рекомендовать полученный пектин в качестве эффективного энтеросорбента для использования в лечебно-профилактическом питании.

Формула изобретения

Способ получения пектина, включающий приготовление купажной смеси из свекловичного жома и яблочных выжимок, набухание смеси в кислом водном растворе, промывку водой, гидролиз смесью, содержащей водные растворы соляной и уксусной кислот, отделение гидролизата, его охлаждение и нейтрализацию, осаждение этиловым спиртом пектина, его очистку и сушку, отличающийся тем, что отделенный гидролизат перед охлаждением смешивают с фосфатом целлюлозы, взятым в количестве 2 - 4 мас.% от купажной смеси, выдерживают в течение 20 - 30 мин, после чего фосфат целлюлозы отделяют, перед осаждением в нейтрализованный гидролизат добавляют лактат натрия до pH 2,8 - 3,0 и концентрируют его ультрафильтрацией до содержания пектина в концентрате 3,0 - 4,5 мас. %, а осаждение пектина проводят при соотношении этилового спирта и концентрата (1 - 1,5) : 1 об.ч., при этом в водный раствор для набухания купажной смеси добавляют полученный при ультрафильтрации и смешанный с водой в соотношении (1 - 2) : 1 об.ч. ультрафильтрат, а в смесь для гидролиза дополнительно вносят обработанную молочную сыворотку с кислотностью 290 - 300^oТ, при этом соотношение соляной, уксусной кислот и молочной кислоты, содержащейся в молочной сыворотке, составляет в смеси 1 : (0,220 - 0,660) : (0,374 - 0,943) мас.ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3