Способ получения фуллеренов

 

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении фотопроводящих материалов, пленок со сверхпроводимостью, магнитных дисков со сверхвысокой плотностью информации. В реактор загружают металлический магний. Разогревают до 800-1000^oC. Подают СCl₄. Соотношение CCl₄:Mg (3,1-3,2):1. Процесс проводят в атмосфере Не. По окончании реакции реактор заполняют аргоном и охлаждают. Продукты реакции разделяют экстракцией в толуоле. Способ может быть осуществлен в обычном реакторе с использованием дешевого сырья. Улучшаются условия труда и техника безопасности за счет исключения взрывоопасных газов. Выход фуллеренов ~ 35 мас.%. 1 табл.

Изобретение относится к области получения новой формы углерода (C₆₀, C₇₀, C₇₈). На базе фуллеренов создаются новые фотопроводящие материалы, пленки со сверхпроводимостью, магнитные диски, обладающие сверхвысокой плотностью информации. Однако успешное использование данных материалов на основе фуллеренов сдерживается сложностью получения, высокой ценой его и дефицитом.

Известны способы получения фуллеренов, которые основаны на термическом испарении графита и углеродсодержащих соединений, что требует создания высоких температур (≈ 3000^oC) в активной зоне [Kratschmer W. Nature. 347-354. 1990. Mejer B.Chem. Phes. 93 7800. 1990].

Согласно прототипу [Реферат к заявке Японии N 5070115 /база данных WPIL on Queste/, неделя 9317, Лондон, Дервент публикейшн. ЛТД, AN 93-136983, класс E36, L03] предлагаемого изобретения получение глобулярных кластеров углерода осуществляется путем декомпозиции и взрыва водородных газов в контейнере, в который добавляют порошки металлов.

Недостатком способа-прототипа являются сложность аппаратурно-технологического оформления, низкая производительность процесса и взрывоопасность водородсодержащих газов.

Задача предлагаемого способа состоит в упрощении технологии, в увеличении производительности процесса, повышении выхода готовой продукции, улучшении условий техники безопасности и уменьшении вероятности возникновения аварий.

Поставленная задача осуществляется путем восстановления углеродсодержащих соединений, при этом тетрахлорид углерода восстанавливают магнием при соотношении (3,1 - 3,2):1 и температуре 800 - 1000^oC.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Пары металлического магния взаимодействуют с парами тетрахлорида углерода. Одновременно происходит разложение четыреххлористого углерода. Вследствие высокой температуры в зоне реакции и протекания процесса образования углерода на атомарном уровне образуется сажа с повышенным содержанием фуллеренов. Образующийся углерод выводится из зоны реакции, осаждается в холодных зонах, что позволяет ему сохранить значительную долю фуллеренов.

Выбор параметров процесса обусловлен следующим. При отношении тетрахлорида углерода к металлическому магнию более 3,2 в продуктах реакции будет присутствовать хлор, что приведет к коррозии аппаратуры. В случае этого отношения ниже 3,1 будут иметь место потери металлического магния в виде непрореагировавшего металла. Проведение процесса восстановления при температуре ниже 800^oC не позволяет достигнуть достаточно высокого выхода фуллеренов, а при температуре выше 1000^oC наблюдается коррозия аппаратуры.

Пример. Лабораторная установка состояла из шахтной электропечи, герметичного реактора, стакана и системы подачи тетрахлорида углерода. В стакан загружали металлический магний и монтировали аппарат. После разогрева до 750^oC подавали тетрахлорид углерода. Температуру поддерживали в интервале 800-1000^oC. Процесс осуществляли в атмосфере гелия. После окончания подачи тетрахлорида углерода осуществляли подачу в реактор аргона и охлаждение продуктов реакции. Полученные продукты растворяли в толуоле или бензоле и анализировали на содержание фуллеренов. Основные результаты приведены в таблице.

Полученные данные свидетельствуют о том, что осуществление данного способа позволяет получить продукт при достаточно высоком выходе фуллеренов (≈35%). Процесс осуществляется по простой аппаратурно-технологической схеме.

Производительность реактора может быть доведена до промышленного масштаба производства магниетермического титана. За счет этого, а также проведения процесса в высокопроизводительном реакторе для металлотермического восстановления галогенидов с использованием относительно дешевого исходного сырья (хлоридов углерода) экономический эффект повышается на 50% и более. При этом также улучшаются условия труда и техники безопасности за счет исключения из технологического цикла взрывоопасных водородсодержащих газов.

Формула изобретения

Способ получения фуллеренов путем металлотермического восстановления углеродсодержащих соединений, отличающийся тем, что тетрахлорид углерода восстанавливают магнием при соотношении (3,1-3,2):1 и 800-1000^oC.

РИСУНКИ

Рисунок 1