Способ очистки бадделеитового концентрата

 

Изобретение относится к очистке бадделеитовых концентратов, в частности к получению тонкодисперсных порошков оксида циркония. Результат изобретения: повышение степени очистки бадделеитового концентрата от примесей фосфора, кремния, железа. Концентрат измельчают до крупности 0,044 мм. Обрабатывают 60-96% серной кислотой при 170-250oС. Продукт сульфатизации обрабатывают 20-60% серной кислотой при 80-150oС. Затем обрабатывают водой с образованием пульпы. Отделяют бадделеит. Обрабатывают его 0,5-2,0 мас.% раствором соды. Очищенный бадделеит выделяют фильтрацией.

Изобретение относится к технологии очистки бадделеитового концентрата, в частности к получению очищенных от примесей тонкодисперсных циркониевых порошков.

Известен способ очистки бадделеитового концентрата (см. Коленкова М.А., Шумейко В.Н., Рыбачук Н.Т. и др. Получение двуокиси циркония из бадделеитового концентрата // Известия ВУЗов, Цветная металлургия. -1970. - 6.-С. 87-90.), включающий измельчение немагнитной фракции бадделеитового концентрата до крупности менее 0,048 мм, прокаливание ее при температуре 770oC в течение 1 часа, охлаждение, обработку 15%-ным раствором соляной кислоты при 85-87oС и Т:Ж=1:3 в течение 1 часа и последующие промывки репульпацией.

Недостатком способа является неполная очистка от фосфора, кремния и радиоактивных примесей, а также относительная сложность способа и его повышенная энергоемкость.

Известен также способ очистки бадделеитового концентрата (см. патент России 2139250, МПК6 С 01 G 25/02, 1999), включающий обработку концентрата 60-96%-ной серной кислотой при массовом соотношении концентрата и кислоты 1: 0,2-1 и температуре 130-250oС с получением твердого продукта сульфатизации, образование пульпы путем обработки твердого продукта сульфатизации водой или водным раствором нейтрализующего реагента, гравитационное выделение очищенного бадделеита и его сушку.

Недостатком способа является невысокая очистка от фосфора и кремния, а также железа.

Настоящее изобретение направлено на решение задачи повышения качества бадделеитового концентрата при получении тонкоизмельченных циркониевых порошков за счет снижения содержания в них фосфора, кремния и железа.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе очистки бадделеитового концентрата, включающем его обработку серной кислотой при нагревании с получением твердого продукта сульфатизации, обработку продукта сульфатизации водой с образованием пульпы и отделение бадделеита, согласно изобретению перед сернокислотной обработкой концентрат измельчают до крупности менее 0,044 мм, продукт сульфатизации предварительно обрабатывают 20-60%-ной серной кислотой при температуре 80-150oС, а после отделения бадделеит обрабатывают раствором соды концентрацией 0,5-2,0 мас.% с выделением очищенного бадделеита фильтрацией.

Измельчение концентрата перед сернокислотной обработкой до крупности менее 0,044 мм обусловлено необходимостью более полного раскрытия зерен и снижения содержания примесных компонентов в продукте.

Дополнительная кислотная обработка продукта сульфатизации при температуре 80-150oС и пониженной (20-60%-ной) концентрации серной кислоты необходима главным образом для очистки от железа, попавшего при размоле, а также для доразложения некоторых примесных минералов, например форстерита, карбонатита, перовскита. Выбор температуры обработки и концентрации кислоты обусловлен требованием повышенной активности кислоты по отношению к элементарному железу при достаточной активности в отношении указанных минералов. При температуре менее 80oС и концентрации кислоты менее 20% падает эффективность кислотной обработки, а при температуре более 150oC концентрация кислоты становится выше оптимальной вследствие отгонки воды, что также ведет к снижению эффективности обработки.

Первоначальная обработка водой продукта сульфатизации и нейтрализация отделенного бадделеита раствором соды обусловлены тем, что некоторые формы кремния (аморфного кремнезема или кремнекислоты) удаляются в слабокислой среде, а некоторые - в щелочной среде. При этом происходит более полная очистка от кремния.

Концентрация раствора соды 0,5-2,0 мас.% выбрана исходя из соображений дополнительной очистки от фосфора. В таких условиях фосфаты, например фосфаты циркония, титана, ниобия, гидратируются и образуют стойкую суспензию, вследствие чего могут быть отделены от бадделеитового концентрата. При концентрации менее 0,5 мас.% происходит недостаточно полное отделение фосфатов, а при концентрации более 2,0 мас.% затруднено образование суспензии. Суспензия может образовываться при водной промывке, когда снизится концентрация нейтрализующего агента, однако это приведет к непроизводительному расходу реагента.

Выделение очищенного бадделеита фильтрацией обусловлено крупностью получаемого продукта, что не позволяет эффективно обезвоживать получаемый продукт, например гравитационной сепарацией.

Сущность заявляемого способа может быть пояснена следующими Примерами.

Пример 1. 100 г бадделеитового концентрата размалывают до крупности менее 0,044 мм (содержание примесей после размола, мас. %: Fе2О3-0,8; SiO2-0,72; MgO-0,19; TiO2-0,14; CaO-0,4; Р2O5-0,2; Тhэкв-0,218) и обрабатывают 25 г 96%-ной серной кислоты при температуре 200oС в течение 1 часа. Полученный твердый продукт сульфатизации обрабатывают 20%-ной серной кислотой при температуре 80oC и перемешивают в течение 2-х часов. Образовавшуюся массу распульповывают в 300 мл воды. После отстаивания пульпы в течение 10 мин бадделеит отделяют и дважды отмывают от кислоты и взвесей водой. Затем бадделеит обрабатывают 300 мл раствора соды с концентрацией 0,5 мас.%, имеющего температуру 80oС, и после 15 мин отстаивания дважды отмывают водой. Очищенный бадделеит выделяют на вакуумном фильтре и сушат. Получают 96,0 г сухого продукта, содержащего примеси в количестве, мас. %: F2О3-0,037; SiO2-0,28; P2O5-0,015; MgO-<0,03; TiO2-<0,1; СаО-<0,03; Тhэкв-0,04.

Взвесь после водной и содовой обработки также отфильтровывают и анализируют. Осадок водной репульпации весом 0,6 г содержит, мас.%: P2O5-1,0; Fе2О3-0,1; SiO2-0,9. Осадок содовой репульпации весом 2,3 г содержит, мас.%: Р2O5-0,5; Fе2О3 -0,1; SiO2-l,0.

Пример 2. 100 г бадделеитового концентрата обрабатывают аналогично Примеру 1. В полученный твердый продукт сульфатизации добавляют 15 мл воды в расчете на образование 50-60%-ной кислоты при температуре 150oС и перемешивают в течение 1 часа. Далее процесс аналогичен Примеру 1. Получают 96,2 г сухого продукта, содержащего примеси в количестве, мас.%: Fe2O3-0,032; SiO2-0,36; P2O5-0,02; MgO-<0,03; TiO2-<0,1; CaO-<0,03; Тhэкв-0,04.

Осадок водной репульпации весом 0,4 г содержит, мас.%: Р2O5->1; Fе2О3-0,1; SiO2-1. Осадок содовой репульпации весом 1,9 г содержит, мас.%: 2O5-0,7; Fe2O3-0,l;SiO2-l.

Пример 3. 100г бадделеитового концентрата обрабатывают аналогично Примеру 2, за исключением того, что после отделения бадделеит обрабатывают 300 мл раствора соды с концентрацией 2 мас.%, имеющего температуру 60"С. Получают 97,1 г сухого продукта, содержащего примеси в количестве, мас.%: Fе2O3 - 0,03; SiO2-0,38; P2O5-0,005; MgO-<0,03; TiO2-<0,1;CaO- <0,03; Thэкв.-0,04.

Осадок водной репульпации весом 0,39 г содержит, мас.%: P2O5- 1,1; Fе2O3-0,1; SiO2-0,95. Осадок содовой репульпации весом 1,64 г содержит, мас%: P2O5-0,7; Fe2O3,-0,1; SiO2-l,0.

Таким образом, из приведенных Примеров следует, что предлагаемый способ позволяет повысить степень очистки бадделеитового концентрата от примесей фосфора, кремния и железа. Очистка от фосфора и кремния особенно наглядно видна по их содержанию в отделяемых взвесях.

Формула изобретения

Способ очистки бадделеитового концентрата, включающий его обработку серной кислотой при нагревании с получением твердого продукта сульфатизации, обработку продукта сульфатизации водой с образованием пульпы и отделение бадделеита, отличающийся тем, что перед сернокислотной обработкой концентрат измельчают до крупности менее 0,044 мм, продукт сульфатизации предварительно обрабатывают 20-60%-ной серной кислотой при температуре 80-150oС, а после отделения бадделеит обрабатывают раствором соды концентрацией 0,5-2,0 мас. % с выделением очищенного бадделеита фильтрацией.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к гидрометаллургии марганца и цветных металлов, в частности к области переработки подводных железомарганцевых руд
Изобретение относится к комплексной технологии эвдиалитового концентрата и может быть использовано для получения соединений циркония, редкоземельных элементов (РЗЭ), алюминия и марганца

Изобретение относится к химической технологии неорганических материалов, в частности титансодержащих пигментных композиций, которые используются в производстве бумаги, пластмасс, а также лакокрасочных материалов различного назначения

Изобретение относится к гидрометаллургической обработке руд и концентратов металлов
Изобретение относится к технологии переработки титансодержащего сырья

Изобретение относится к технологии переработки природного и техногенного кремний-кальцийсодержащего сырья с примесью фосфора и может найти применение при получении продуктов, используемых в покрытиях сварочных электродов
Изобретение относится к гидрометаллургии марганца

Изобретение относится к области переработки окисленного технологически упорного сырья, в частности к переработке золошлаковых отходов от сжигания углей, с целью извлечения редкоземельных и радиоактивных металлов

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при переработке серебросодержащих цинковых кеков с извлечением серебра в кондиционный продукт

Изобретение относится к светоотражающим покрытиям и может быть использовано в летательных аппаратах космической техники
Изобретение относится к очистке бадделеитового концентрата от примесей, в том числе от примесей радиоактивных элементов

Изобретение относится к выращиванию синтетических монокристаллов и промышленно применимо при изготовлении ювелирных изделий, а также высокопрочных оптических деталей (небольших окон, линз, призм и т.п.)

Изобретение относится к новым синтетическим мезопористым кристаллическим материалам и способам их приготовления

Изобретение относится к гидрометаллургии, в частности к технологии получения диоксида циркония, применяемого для изготовления керамических изделий, используемых в металлургической и химической энергетике

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к способам получения исходных веществ для композиционных материалов и конструкционной керамики

Изобретение относится к очистке бадделеитовых концентратов, в частности к получению тонкодисперсных порошков оксида циркония

Наверх