Патент ссср 220257

 

220257

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Cams Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от а вт. св идетел ь ств а №

Заявлено 16.XII.1966 (№ 1119366/23-4) Кл. 12о, 21 с присоединением заявки №

МПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 10.11.1970. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 4.VI.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.391.1.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

Р-АЦЕТИЛАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ ривают на кипящей водяной бане в течение

25 мин до кристаллического состояния. После охлаждения кристаллы высушивают в вакууме в течение 2 час. Вес высушенных масляни5 стых кристаллов составил 23.2 г. Кристаллы перекристаллизовывают из кипящего хлороформа, отфильтровывают и высушивают. по Ióчают 16,9 г белых кристаллов Р-ацетил акр иловой кислоты. При выпаривании маточного ра10 створа хлороформа получают 6,26 г левулиновой кислоты в виде желтого застывающего в холодильнике масл а.

Таким образом, общий выход кислот составил 23,2 г (2,202 моль) или 92% от теореви15 ческого, считая на метилфурфурол. в том числе f-ацетилакриловой 16,9 г (73%),и левулиновой 6.26 г (27%).

Способ получения Р-ацетилакриловой кислоты окислением 5-метилфурфурола, отличаюитийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве окислителя берут перекись

25 водорода и процесс ведут при температуре

65 C.

Известен способ получения р-ацетилакриловой кислоты, заключающийся в том, что 5-метилфурфурол подвергают фотоокислению молекулярным кислородом в среде абсолютного этанола, полученный при этом псевдоэтиловый эфир р-ацетилакриловой кислоты подвергают гидролизу.

Предложенный способ отличается от известного тем, что вместо кислорода берут пе,рекись водорода ст процесс ведут при темпер атуре 65 С.

Предложенный способ упрощает процесс; вместо .двух стадий процесс идет в одну стадию, вместо 50 — 200 час процесс идет 1,5 час, исключается применение р астворителя.

При м ер. В двухгорлой колбе на 150 птл, снабженной механической мешалкой и холодильником, смешивают 0,22 моль (21 мл)

5-метилфурфурола и 0,66 моль (78 мл)

28,8%-ной Н О .

Реакцию ведут в течение 1,5 час при 65 С и .интенсивном перемешиванви. Постоянную температуру поддерживают термостатированием реакционного сосуда. Через 1,5 час проба на метилфурфурол оказалась отрицатель- ной, и реакция была закончена. Оксидат выпаПредмет изобретения