Способ получения формилакриловой кислоты

Авторы патента:

C07C59/74 - содержащие -CHO группы

C07C51/285 - пероксидными соединениями

l95447 опислние

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.Ч1.1966 (¹ 1080438/23 4) Кл. 12о, 21 с присоединением заявки №

Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 04.Ч.1967. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 15/Ч1.1967

МПК С 07с

УДК 547.391.1.07(088.8) Лвтсры изобретения

В. Г. Кульиевич и Л. А. Бадовская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИЛАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Прсдмег изобретения

Изобретение относится к способу получения формилакриловой кислоты, которая может найти широкое применение в синтезе полимеров и физиологически активных веществ.

Известно, что при окислении фурфурола большим избытком перекиси водорода (при этом в реакцию вводят сразу все количество) при температуре 70 вЂ 1 С в оксидате обнаружена формилакриловая кислота. Однако количество ее незначительно и не выделено в свободном состоянии.

Согласно предложенному способу формилакриловую кислоту получают окислением фурфурола, предварительно облученного ультрафиолетовым светом, перекисгио водорода при молярном соотношении компонентов

1: 2,2 и температуре 20 вЂ” 28 C при постепенном введении перекиси в реакционную массу.

Получают формилакриловую кислоту с

60%-ным выходом.

П р и м ". р. 0,1 лоль фурфурола облучают

2,5 час лампой ПРК-4.

Облученный фурфурол вносят в реакционный сосуд и постепенно за 9 приемов в течение 4 час при интенсивном перемешивании вводят 0,22 л оль перекиси водорода концентрации 28%. Перемешивание продолжают

8 час, затем смесь выдерживают в течение

16 час без перемешивания, после чего перемешивают еще 4 час до исчезновения фурфурола. Оксидат на 4 час помещают в холоднльннк, отделяют выпавшие кристаллы янтарной, фумаровой и частично малеиновой кислот.

Из маточного раствора на водяной бане отгоняют воду при 25 вЂ” 85 С (10 вЂ” 15 лл рт. ст.), Оставшееся масло перегоняют на масляной бане при 80 вЂ” 80,5"С (0,5 лм рт. ст.). Получают 0,06 люль формилакриловой кислоты, что соcòàâëÿåò 60 "/о от теоретического количества.

Формилакриловая кислота имеет т. пл. 54 С, ее фенилгидразон т. пл. 151 вЂ” 155 С, что соответствует литературным данным.

Элементный состав полученного вещества следующий:

Найдено, %: С 48,3; H 4,1.

Вычислено для формилакриловой кислоты (С4Н,Оз), % . .С 48,01; Н 4,03.

Снят ультрафиолетовый спектр поглощения водного раствора формилакриловой кислоты, максимум погашения около 220 л лтк, что соответствует литературным данным.

Способ получения формилакриловой кислоты окислением фурфурола избытком перекиси водорода, от,тичающийся тем, что, с целью направления реакции в сторону преимущест30 венного образования продукта, фурфурол

106447

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Л. Г. Герасимова Техрел T. П. Курилко

Корректоры. О. Б. Тюрина и Г И. Плешакова

Заказ 1б79/14 Тираж 535 Подписное

ЦНИИГ111 К запета и i,л:;елам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 подвергают облучению ультрафиолетовым светом с последующим проведением процесса окисления при температуре 20 вЂ” 28 С и молярном соотношении фурфурола к перекиси водорода 1: 2,2 при периодическом введении перекиси в реакцию.

Способ получения формилакриловой кислоты

Способ получения малоновой кислоты // 137910

Способ получения фенилуксусной кислоты // 88101

Способ получения ксилоновой кислоты // 65824

Способ получения алифатических дикарбоновых кислот с8, с 10, с12 // 2174507

Изобретение относится к получению алифатических дикарбоновых кислот С8, С10, С12 полупродуктов для пластификаторов, клеев, лаков, смазок с ценными эксплуатационными свойствами

Способ получения этилового спирта и уксусной кислоты (варианты) // 2187491

Изобретение относится к способам получения этилового спирта и уксусной кислоты или их смеси, которые могут быть использованы во многих отраслях народного хозяйства

Способ получения янтарной кислоты // 2236398

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения янтарной кислоты, проявляющей различные виды биологической активности

Катализатор, способ его приготовления и способ получения бензойной кислоты // 2335341

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения бензойной кислоты (С6 Н5СООН, бензолкарбоновая кислота) каталитическим окислением бензилового спирта раствором пероксида водорода, а также к катализаторам для его осуществления и способу их получения

Способ получения тетрафторфталевой кислоты // 2037482

Изобретение относится к химии фторорганических соединений, конкретно к способу получения тетрафторфталевой кислоты (I), которая может быть использована для синтеза бактерицидных препаратов [1] агрохимических средств, жидких кристаллов, термостойких полимеров и светочувствительных материалов

Способ получения метилового эфира -формилмасляной кислоты // 2042660

Изобретение относится к способу получения эфиров альдегидокислот, конкретно метилового эфира -формилмасляной кислоты, который используется при синтезе важного медицинского препарата -биотина

// 197571

Способ получения дифековой кислоты // 218154

// 220257

// 242876

Способ получения р-формилакриловой кислоты // 281453

// 386504

Способ получения формилакриловойкислоты // 412176

Способ и промежуточные соединения для получения прегабалина // 2628298

Изобретение относится к способу получения соединения формулы (IA) и промежуточным соединениям, используемым для осуществления способа, а также к способу получения прегабалина. Способ может быть осуществлен в коммерческом масштабе с использованием легкодоступных, безопасных исходных веществ и реагентов и при отсутствии необходимости в трудных разделениях. 8 н. и 12 з.п. ф-лы, 8 табл., 41 пр.