Способ выделения двухатом1ных фенолов из смол
220984
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q, 14/01
Заявлено 24.1Ч.1963 (№ 832996/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01 VII.1968. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 1.Х.1968
МПК С 07с
УДК 547.565.2: 66.061 (088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
В. Я. Михкельсон
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ ИЗ СМОЛ
ПОЛУКОКСОВАН ИЯ
8 настоящее время двухатомные фенолы извлекают из подсмольных вод экстракцией бутилацетатом. Значительная часть двухатомных фенолов остается в смолах. По известным способам эти фенолы могут извлекаться, вопервых, экстракцией горячей водой с последующим извлечением из воды бутилацетатом; во-вторых, щелочными водными растворами и, B-третьих, экстракцией спиртоводными растворами. Но технологически все эти способы малопригодны для обработки средних и тяжелых сланцевых смол, в которых содержание дв хатомных фенолов наибольшее. Во всех случаях обработка реагентами технологически затруднена вследствие близости удельных весов реагента и смол.
Предлагается использовать в качестве растворителя для селективного извлечения двухатомных фенолов из масляных растворов, в частности из смол полукоксования твердых топлив, водные растворы солей органических кислот, например уксусной, или водный раствор соли органической кислоты и многоатомный спирт.
Вследствие хорошей растворимости в воде следует предпочитать калиевые соли, ввиду доступности предпочтительны соли уксусной кислоты.
Пример 1. 1 т среднего туннельного сланцевого масла (прибалтийского бассейна) с уд. в. 0,96 в реакторе с мешалкой обрабатывают 200 кг раствора (130 кг ацетата калия, остальное — вода) при 80 †1 С в течение
1 час, затем подвергают отстаиванию в про5 должение 2 час, после чего слои разделяют, Получают 305 кг экстракта. Масляный слой промывают один раз 100 кг воды. Из полученного экстракта аналогичной обработкой бензолом при 40 — 60 С в два приема извлекают
10 нейтральные соединения и одноатомные фенолы (расход бензола около 250 кг). После отмывки водой из бензольного раствора разгонкой регенерпру:от бензол. В остатке получают
40 кг нейтральных соединений (уд. в. 1,00, 15 гидроксильное число 3,5 экв ОН/100 г).
Из обработанного бензолом экстракта после отгонки бензола (возвращают в цикл) и разбавления промывными водами (200 кг промыBHûõ вод) экстрагируют изобутиловым
20 спиртом (или бутилацетатом) двухатомные фенолы (два раза по 90 кг). Экстрагированный водный раствор упаривают до первоначального удельного веса (1,35) и после фильтрации минеральных частиц, извлеченных из
25 масла, применяют для обработки свежей порции масла. Полученный в предгоне при упаривании солевого раствора изобутиловый спирт (около 25 кг) возвращают в цикл. Конденсат используют для промывки прп новых опера30 циях.
Спиртовой экстракт промывают водой (два раза по 50 кг), промывные воды прибавляют к последующей порции экстрагированного бензолом экстракта (перед экстракцией спиртом) .
Промытый спиртовой экстракт упаривают (с применением перегретого пара). В остатке получают 65 кг почти чистых двухатомных фенолов (уд. в. 1.09, мол, в. 182, гидроксильное число 1,08 экв. ОН/100 г). Полученные фенолы пригодны, без дальнейшей очистки, для изготовления дубителей и клеев (строительных и эпоксидных) .
Пример 2. 1 т среднего туннельного сланцевого масла (прибалтийского бассейна) с уд. в. 0,96 экстрагируют 200 кг растворителя, 220984 состоящего из 100 кг ацетата калия, 60 кг воды и 40 кг этиленгликоля. Обработку ведут по примеру 1. Получают 75 кг двухатомных фенолов с уд. в. 1,08, мол. в 194, гидроксильным числом 1,02 экв, ОН/100 г.
Предмет изобретения
Способ выделения двухатомных фенолов из
10 смол полукоксования экстракцией растворителем, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют водный раствор соли органической кислоты, например уксусной, или водный раствор соли органической кислоты и
15 многоатомный спирт.
Составитель Л. В. Червова
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. A. Камышникова Корректор Н. В. Босняцкая
Заказ 2831/5 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова. д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
