Способ очистки растворов дивинилбензола

 

22374 бойз Соввтскик йсциалистичвскик

Рвспублик

»

6 -

«-ь»,» "»" »» -1З/ »

Ои лио-- ;

"Ф . Ф

Кл. 12о, 19/01 4ПК С 07с Д1с 547 538 3 05(088 8) Номитвт по долам иаобрвтвиий -и открытий при Соввтв Министров

СССР

Авторы изобретения

М. И. Друзин, Б. М. Куинджи и А. Б. Пащков

Научно-исследовательский институт пластических масс

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ ДИВИНИЛБЕНЗОЛА

Дивинилбензол является важным продуктом органического синтеза и находит широкое применение в различных областях промышленности, особенно в производстве ионоооменных смол.

В производстве дивинилбензола, при его ректификации методом экстрактивной дистилляции, в качестве разделяющего агента и ингибитора полимеризации используют дифениламин, содержание которого в готовом продук те достигает Зо/о. Так как дивинилбензол обладает повышенной склонностью к полимеризации, то при хранении он должен содержать ингибитор полимеризации.

Известен способ очистки растворов дивинилбензола от ингибаторов, содержащих гидроксильные или аминогруппы, путем обработки этих растворов катионитами в Н-форме при комнатной температуре.

Однако в случае дифениламина этот способ не пригоден из-за того, что дифениламин— очень слабое основание и его соли разлагаются водой, т. е. полный обмен с катионитом в

Н-форме в водной среде не происходит.

Предложено в качестве сорбента использовать катиониты в металлической форме, т. е. обработанные солями серебра, меди и других металлов, например в Си-форме, способных образовывать хелатные соединения с аминами.

Растворы получают концентрации дивинилбензола 75 — 80%.

Пример 1. Получение катионита

КУ-2 в Си-ф о р м е. Через слой 100 г набухшей смолы КУ-2 в Н-форме, помещенной в хроматографическую колонку, пропускают

5 мл 10 /о-ного раствора дифениламина в течение 10 — 15 мин, потом заливают еще 75 мл этого раствора и оставляют на 10 — 15 час. Раствор сливают и смолу промывают 50 мл дистиллированной воды. Избыток воды удаляют нз смолы испарением в вакууме при остаточном давлении 10 — 15 мм рт. ст. в течение

1 час при комнатной температуре.

Пример 2. Очистка дивинилбенз о л а о т д и ф е н и л а м и н а. В хроматографическую колонку высотой 500 мм и диаметром 20 мм помещают слоем в 5 см смолу КУ-2 в Си-форме в воздушно-сухом состоянии и слоем в 20 см смолу КУ-2 в Си-форме во влажном состоянии, приготовленную, как показано выше. Затем пропускают через колонку 1000 мл 2 -ного раствора дифениламина в дивинилбензоле со скоростью 8 — 10 мл/мин.

После очистки дивинилбензол не содержит дифениламина. Качественная реакция на дифениламин (с раствором нитрита натрия) отрицательная.

ЗО Пример 3. Регенерация катиони222374

Предмет изобретения

Составитель Казанская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор В. В. Крылова

Заказ 3079/4 Тираж 530 Подписное

ЦНИЫ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 т а. В хроматографическую колонку с адсорбированным дифениламином заливают 100 мл

50 — 70%-ного водно-спиртового раствора (метиловый или этиловый спирт), выдерживают

2 — 3 час и медленно элюируют. После слива

4/5 объема раствора берут пробы на дифениламин (качественная реакция с нитритом натрия). При наличии дифениламина в пробе промывку водно-спиртовым раствором повторяют.

Способ очистки растворов дивинилбензола от азотсодержащих ингибиторов полимеризации при обработке их катионитами, при комнатной температуре, отличающийся тем, что, с целью очистки от дифениламина, используют катиониты в металлической форме, например в Сп-форме.