Индикаторный состав для определения меди (ii) в водных растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения меди (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения меди (II) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент, вещество для создания среды и воду, содержит в качестве сорбента - анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества, создающего необходимое значение рН среды - серную кислоту, при следующем соотношении компонентов, мас.% Анионит АН-31 - 0,6 ПАР - 0,05 Серная кислота - 0,098-0,1 Вода - Остальное Достигается улучшение селективности и экспрессности анализа. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения меди (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.

Наиболее близким техническим решением является определение с помощью твердофазной спектрофотометрии 64-6400 мкг/мл Cu(II) с органическим реагентом пиридилазонафтолом (ПАН) на сорбенте КУ-2 (Брыкина Г.Д., Марченко Д.Ю., Шпигун О.А. // Журн. аналит.химии, 1995, т.50, 5, С.484-491).

Недостатком данной методики является сравнительно высокая минимальная концентрация (32 мкг/л) определяемого компонента.

Техническим результатом изобретения является разработка методики сорбционно-спектроскопического определения ионов меди (II), улучшение селективности и экспрессности анализов.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения меди (II) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент, вещество для создания среды и воду, содержит в качестве сорбента - анионит АН-31 в сульфатной форме, представляющей собой поликонденсационный среднеосновной полифункциональный анионит, содержащий вторичные и третичные аминогруппы алифатического ряда и получаемый поликонденсацией аммиака, полиэтиленполиаминов и эпихлоргидрина, в качестве реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества, создающего необходимое значение рН среды - серную кислоту, при следующем соотношении компонентов, мас.%: Анионит АН-31 - 0,6 ПАР - 0,05 Серная кислота - 0,098-0,1 Вода - Остальное
В настоящее время не имеется сведений об индикаторных составах с использованием ПАР для определения меди (II).

Для определения меди (II) 0,2 г предварительно набухшего анионита АН-31 в сульфатной форме помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл и добавляют 10 мл 0,05% раствора ПАР, после чего пробирку встряхивают в течение 10 мин. Затем добавляют исследуемый раствор объемом 25 мл, предварительно подкисленный 0,01 М раствором серной кислоты до рН 2, и пробирку снова встряхивают в течение 15 мин. Ионит отфильтровывают и измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 580 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без меди (II).

Содержание меди (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки с притертыми пробками вводят аликвоты стандартных растворов меди (II) с концентрацией их от 0,05 мг/л до 3 мг/л и далее поступают так же, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению
ΔF(R)=[(1-R)²/2R]-[(1-R₀)²/2R₀],
гдe R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно. Строят зависимость в координатах ΔF(R)-С_Cu(ii), мг/л.

Определению меди (II) сорбционно-спектроскопическим методом не мешает присутствие 400-кратных количеств ионов никеля (II), кобальта (II), железа (II, III), хрома (III), цинка, а также оксалат - и фосфатионов (табл.1, 2).

Таким образом, операция концентрирования позволяет существенно снизить предел обнаружения меди (II) при одновременном повышении селективности определения и экономичности методики.

Исследовано комплексообразование ионов меди (II) с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (Иванов В.М. Гетероциклические азотсодержащие азосоединения. - М: Наука, 1982, 50 с. ). Показано, что ПАР образует прочные комплексы с этим элементом, состав которых зависит от рН раствора. Кроме того, оптическая плотность этих растворов стабильна в течение длительного времени, а подчинение систем основному закону светопоглощения имеет место в широком интервале концентраций определяемого иона. В связи с этим разработанная методика определения ионов меди (II) весьма актуальна, поскольку позволяет осуществлять аналитический контроль за степенью чистоты растворов марганца (II), которая предполагает отсутствие ионов цветных металлов, в частности меди (II), ввиду использования диоксида марганца при производстве химических источников тока.

Формула изобретения

Индикаторный состав для определения меди (II) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент, вещество для создания среды и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента - анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества для создания среды - серную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АН-31 0,6

ПАР 0,05

Серная кислота 0,098-0,1

Вода Остальное

РИСУНКИ

Рисунок 1