Устройство для измерения поверхностного натяжения металлов в твердой фазе
Изобретение относится к техническим средствам измерения физико-химических констант металлов в твердом состоянии, а именно их поверхностного натяжения. Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения, сокращение времени эксперимента, а также обеспечение возможности проведения измерений при высоких температурах. Устройство содержит вакуумную камеру, в которой размещен вертикально нитеобразный образец. Горизонтально размещен прозрачный стакан цилиндрической формы, прикрепленный к вакуумной камере. Устройство содержит также систему для создания противоположно направленного градиента температуры в заданной точке нитеобразного образца для формирования зоны ползучести, механический рычаг, одно плечо которого размещено в вакуумной камере и соединено с нитеобразным образцом, а второе плечо размещено по оси прозрачного стакана и содержит компенсационный груз и оптический рычаг. При этом устройство содержит средство для перемещения компенсационного груза. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.
Изобретение относится к техническим средствам измерения физико-химических констант металлов в твердом состоянии, а именно их поверхностного натяжения.
Известны различные устройства измерения поверхностного натяжения металлов в твердом состоянии методом нулевой ползучести, которые сводятся к измерению оптическим способом расстояния между двумя метками, нанесенными на нагруженные и вертикально подвешенные в термостате образцы до и после отжига (Хоконов Х.Б. Методы измерения поверхностной энергии и натяжения металлов и сплавов в твердом состоянии // Поверхностные явления в расплавах и возникающих из них твердых фазах/ - Кишинев. - Штиинца. - 1974. - С.196-249).
Основными недостатками известных устройств являются низкая производительность и высокая погрешность измерений (˜15%).
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому объекту является устройство для измерения поверхностного натяжения металлов в твердой фазе, содержащее вакуумную камеру, размещенный горизонтально прозрачный стакан цилиндрической формы, прикрепленный к вакуумной камере открытым концом, размещенный вертикально в вакуумной камере нитеобразный образец, систему для создания противоположно направленного градиента температуры в заданной точке нитеобразного образца для формирования зоны ползучести при нагреве, механический рычаг, одно плечо которого размещено в вакуумной камере и соединено с нитеобразным образцом, а второе плечо размещено по оси прозрачного стакана и содержит компенсационный груз, и оптический рычаг, состоящий из зеркальца, прикрепленного на торце механического рычага, осветителя, расположенного снаружи, и шкалы, по которой регистрируют перемещение «зайчика» для определения положения компенсационного груза, при этом прозрачный стакан содержит средство для перемещения компенсационного груза, выполненное в виде кольцевого электромагнита, охватывающего прозрачный стакан снаружи (Авторское свидетельство СССР №408198, Кл. G 01 N 13/02, 1974. ПРОТОТИП).
Градиентная печь представляет собой трубку из кварцевого стекла, с намотанной на нее с увеличивающимся переменным шагом от центра в обе стороны проволокой из тугоплавкого металла, которая нагревается при пропускании через нее электрического тока. Градиент температуры с максимумом в центральной части образца необходим для сужения области ползучести образца с тем, чтобы уменьшить неконтролируемое влияние энергии границ зерен на измеряемую величину.
К недостаткам известного устройства можно отнести невозможность создания высокого градиента температуры в образце вследствие его большой теплопроводности, а также теплопроводности самого нагревательного элемента. При этом в результате расширения области ползучести в нее попадает значительное количество зерен, энергия границ которых искажает полученные результаты, снижая точность измерения.
Точность измерения снижается также тем, что нагревательный элемент, установленный внутри рабочей камеры, приводит к образованию паров посторонних веществ, которые, адсорбируясь на поверхность образца, оказывают существенное влияние на измеряемую величину.
Другим серьезным недостатком известного устройства является то, что при ручном перемещении кольцеобразного электромагнита компенсационный груз, следуя за ним, перемещается рывками, что создает угрозу обрыва образца, находящегося в состоянии ползучести, вследствие возможного превышения необходимого компенсирующего усилия. Во избежание этого перед каждым перемещением компенсационного груза приходится снижать температуру образца, чтобы вывести его из состояния ползучести. Затем при новом положении компенсационного груза вновь плавно повышают температуру образца до температуры ползучести, наступление которой происходит в пределах одного часа. Указанные факторы существенно снижают точность измерения и делают эксперимент достаточно продолжительным: каждое измерение занимает около 8 часов.
Следует отметить также, что известное устройство не позволяет проводить измерения поверхностного натяжения тугоплавких металлов вследствие ограниченности температурных возможностей нагревательного элемента.
Техническим результатом от использования заявленного устройства является повышение точности измерения поверхностного натяжения твердых металлов, сокращение времени эксперимента, а также обеспечение возможности проведения измерений при высоких температурах.
Технический результат достигается тем, что в известном устройстве для измерения поверхностного натяжения металлов в твердой фазе, содержащем вакуумную камеру, размещенный горизонтально прозрачный стакан цилиндрической формы, прикрепленный к вакуумной камере открытым концом, размещенный вертикально в вакуумной камере нитеобразный образец, систему для создания противоположно направленного градиента температуры в заданной точке нитеобразного образца для формирования зоны ползучести при нагреве, механический рычаг, одно плечо которого размещено в вакуумной камере и соединено с нитеобразным образцом, а второе плечо размещено по оси прозрачного стакана и содержит компенсационный груз, и оптический рычаг, состоящий из зеркальца, прикрепленного на торце механического рычага, осветителя, расположенного снаружи, и шкалы, по которой регистрируют перемещение «зайчика» для определения положения компенсационного груза, при этом прозрачный стакан содержит средство для перемещения компенсационного груза, охватывающего прозрачный стакан снаружи, система для создания противоположно направленного градиента температуры содержит подключенные к внешнему источнику электрического тока два цанговых зажима, удерживающих за концы нитеобразный образец в вертикальном положении, одно плечо механического рычага содержит токонепроводящую втулку, заключенную в гибкую петлю, и соединено с нижним цанговым зажимом, а второе плечо механического рычага содержит резьбу, при этом компенсационный груз выполнен в виде гайки, размещенной на этой резьбе, а средство его перемещения вдоль оси механического рычага выполнено в виде кольца с диаметрально размещенными на нем постоянными магнитами, при этом кольцо выполнено из неферромагнитного материала, например молибдена.
Технический результат достигается также и тем, что компенсационный груз, выполненный в виде гайки, снабжен, по меньшей мере, двумя соразмерными и диаметрально расположенными выступами, взаимодействующими с постоянными магнитами.
На фиг.1 представлена схема устройства для измерения поверхностного натяжения в твердой фазе; на фиг.2 - конструкция механического рычага с уравновешивающими грузами.
Представленное на фиг.1 устройство содержит корпус 1, снабженный крышкой 2, отводом 3 для подключения рабочей камеры 4 к вакуумным магистралям (вакуумные магистрали на рисунке не показаны) и патрубком 5 для впуска в рабочую камеру 4 инертного газа. Корпус 1 содержит иллюминатор 6, а также прозрачный стакан 7 цилиндрической формы, который размещен горизонтально и прикреплен к корпусу 1 с помощью фланцевого соединения 8. Через крышку 2 с помощью вакуумных уплотнителей 9 в рабочую камеру 4 введены два металлических держателя 10 и 11, подключенные к внешнему источнику электрического тока (на рисунках источник не показан). В рабочей камере 4 размещен вертикально нитеобразный образец 12, концы которого закреплены между двумя цанговыми зажимами 13 и 14. Верхний цанговый зажим 13 прикреплен к металлическому держателю 10 жестко, а нижний цанговый зажим 14 находится в подвешенном состоянии. При этом нижний цанговый зажим 14 подключен с помощью токопровода 15 ко второму металлическому держателю 11 и содержит внизу свисающую вниз гибкую петлю 16. В рабочей камере 4 на опоре 17 размещен механический рычаг 18, левый свободный конец которого содержит токонепроводящую втулку 19, заключенную в гибкую петлю 16. Левое плечо механического рычага 18 содержит неподвижный груз 20, а второе - правое плечо, размещенное внутри прозрачного стакана 7, содержит резьбу 21, на которой размещен компенсационный груз, выполненный в виде гайки 22 с двумя соразмерными и диаметрально расположенными выступами 23. Для вращения гайки 22 и перемещения ее вдоль оси механического рычага 18 используется система, состоящая из одетого на прозрачный стакан 7 кольца 24 с двумя диаметрально размещенными на нем постоянными магнитами 25. При вращении кольца 24 вокруг оси прозрачного стакана 7 гайка 22 под действием постоянных магнитов 25 начинает вращаться вокруг оси механического рычага 18 и передвигаться по нему. Кольцо 24 и механический рычаг 18 изготовлены из неферромагнитного материала, например молибдена, а гайка 22 с выступами 23 - из ферромагнитного материала, например никеля. Внутри прозрачного стакана 7 размещена шкала 26 для определения положения компенсационного груза 22. На торце механического рычага 18 прикреплено зеркальце 27, которое вместе с расположенными снаружи осветителем 28 и шкалой 29 составляют оптический рычаг. Последний позволяет обнаружить любое сжатие или растяжение образца по длине.
Предлагаемое устройство работает следующим образом.
Перед работой рабочая камера 4 тщательно очищается. С нитеобразного образца 12 снимается защитная пленка. Поверхность цанговых зажимов 13 и 14 протирается спиртом. После этого к цанговым зажимам 13 и 14 крепится нитеобразный образец 12. Затем левый конец механического рычага 18 устанавливают так, чтобы он входил в свисающую гибкую петлю 16, слегка касаясь ее токонепроводящей втулкой 19. Равновесие механического рычага 18 при этом достигается перемещением компенсационного груза 22 вдоль правого его плеча путем вращения вокруг оси кольца 24. После установки равновесия механического рычага 18 рабочую камеру 4 через отвод 3 подключают к вакуумным магистралям и таким образом осуществляют ее откачку до давления 10-5 мм рт.ст. Затем рабочую камеру 4 заполняют аргоном с последующей откачкой до давления 10-5 мм рт.ст. После чего проводят трехчасовой отжиг нитеобразного образца 12 при температуре ˜0,9 Тпл, где Тпл - температура ползучести нитеобразного образца. Далее плавно повышают температуру нитеобразного образца 12 до тех пор, пока не наступит явление ползучести. При этом температура нитеобразного образца 12 контролируется пирометром либо термопарой, расположенной вблизи нитеобразного образца 12 (средства измерения температуры на рисунке не показаны). При наступлении явления ползучести на нитеобразном образце 12 возникает стягивающее усилие, которое, воздействуя на механический рычаг 18, нарушает его равновесие. Это регистрируется перемещением «зайчика» по шкале 29. Чтобы остановить влияние явления ползучести на механический рычаг 18, гайку 22 перемещают влево до тех пор, пока стягивающее усилие не будет скомпенсировано возникающим при этом моментом силы на рычаге. В момент компенсации стягивающего усилия «зайчик» по шкале 29 перестает двигаться. После этого измеряют перемещение Δl гайки 22 влево и определяют вес «Р» нижней части нитеобразного образца 12 с цанговым зажимом 14 и частью токопровода 15. Все это осуществляют после завершения опыта. Отделение нижней части нитеобразного образца 12 производится в месте образования шейки при отрыве. Отрыв нижней части нитеобразного образца 12 от верхней осуществляется путем увеличения нагрузки путем перемещения компенсационного груза 22 влево. Затем после нахождения значений «Р» и «Δl» по шкале 26 определяют коэффициент поверхностного натяжения (σ) по формуле
где R - радиус образца при рабочей температуре; L - плечо рычага от точки опоры до образца; р - вес компенсационного груза; Р - вес нижней части образца с цанговым захватом 14 и частью токопровода 15.
Таким образом, предлагаемое устройство в сравнении с известными обеспечивает возможность измерения поверхностного натяжения тугоплавких металлов в области высоких температур с относительной погрешностью менее 1%. При этом существенно повышается точность и достоверность получаемых результатов, поскольку исключается наличие паров нагревательного элемента в рабочей камере.
В предлагаемом устройстве перемещение компенсационного груза происходит плавно, по резьбе, нанесенной на коромысло рычага, что исключает возможность неконтролируемых рывков, а следовательно, и обрыва образца. Это позволяет проводить перемещение компенсационного груза в состоянии ползучести образца, без многократного изменения его температуры, что существенно снижает продолжительность эксперимента.
1. Устройство для измерения поверхностного натяжения металлов в твердой фазе, содержащее вакуумную камеру, размещенный горизонтально прозрачный стакан цилиндрической формы, прикрепленный к вакуумной камере открытым концом, размещенный вертикально в вакуумной камере нитеобразный образец, систему для создания противоположно направленного градиента температуры в заданной точке нитеобразного образца для формирования зоны ползучести при нагреве, механический рычаг, одно плечо которого размещено в вакуумной камере и соединено с нитеобразным образцом, а второе плечо размещено по оси прозрачного стакана и содержит компенсационный груз, и оптический рычаг, состоящий из зеркальца, прикрепленного на торце механического рычага, осветителя, расположенного снаружи, и шкалы, по которой регистрируют перемещение «зайчика» для определения положения компенсационного груза, при этом прозрачный стакан содержит средство для перемещения компенсационного груза, охватывающего прозрачный стакан снаружи, отличающееся тем, что система для создания противоположно направленного градиента температуры содержит подключенные к внешнему источнику электрического тока два цанговых зажима, удерживающих за концы нитеобразный образец в вертикальном положении, одно плечо механического рычага содержит токонепроводящую втулку, заключенную в гибкую петлю, и соединено с нижним цанговым зажимом, а второе плечо механического рычага содержит резьбу, при этом компенсационный груз выполнен в виде гайки, размещенной на этой резьбе, а средство его перемещения вдоль оси механического рычага выполнено в виде кольца с диаметрально размещенными на нем постоянными магнитами, при этом кольцо выполнено из неферромагнитного материала, например молибдена.
2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что компенсационный груз, выполненный в виде гайки, снабжен, по меньшей мере, двумя соразмерными и диаметрально расположенными выступами, взаимодействующими с постоянными магнитами.
