Способ получения гетеросилоксановых полимеров

 

2353I4

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик,I

Зависимое от авт. свидетельства i¹

Заявлено 03.Ill.1964 (№ 956734/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 12.V.1970. Бюллетень ¹ 17

Кл. 39с, 30

МПК С 08g

УДК 678.84(088.8) Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 28 т 111.1970

Авторы изобретения В. Н. Грубер, А. Л. Клебанский, А. A. Масленникова, Е. В. Кузьмина, А. И. Гинак, С. В. Аверьянов и Л. А. Аверьянова

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука имени академика С. В. Лебедева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОСИЛОКСАНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ

Предложение относится к получению гетеросилоксановых эластомеров методом гидроли гической поликонденсации.

Известны способы получения гегеросилокса.новых полимеров, в частности эластомеров, содержащих в основной цепи атомы бора, фосфора, титана.

Для получения нового гетеросилоксанового каучукоподобного полимера, который наряду с высокой термостойкостью отличался бы адгезией к различным материалам, аутогезией, хорошими диэлектрическими свойствами. предлагают способ, заключающийся в введении в основную полимерную цепь атомов ванадия.

Ванадийсилоксановые эластомеры получают 15 гидролизом диметилдихлорсилана концентрированной соляной кислотой и последующей конденсацией продуктов гидролиза с неорганическими соединениями ванадия. Вулканизацию поливанадийсилоксанов осуществляют,20 под действием ионизирующего излучения или с применением органических перекисей.

Пример. В трехгорлую колбу (емкостью

1 л), снабженную шариковым холодильником, 25 капельной воронкой и мешалкой, помещают

723 ттл (6 моль) диметилхлорсилана и 1,56 ил (0,2 мол %) метилвинилдихлорсилана. Из капельной воронки в смесь силанов при энергичном перемешивании подают концентрирован- 30 ную соляную кислоту (36%) в количестве

286 лтл из расчета 2 лтоль воды, имеющейся в кислоте, на 1 лтоль силана.

Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 20 час, затем в колбу вводят

xëîðècãûé ванадил в количестве 9,42 лтл (из расчета V: Si! 1: 200. Уд. вес раствора хлористого ванадпла 1,61).

Содержимое колбы нагревают при 100 С

12 час и при 150 С 20 час.

Образовавшийся полимер продувают воздухом (220 — 240" С) для удаления воды, хлористого водорода и летучи. продуктов. Концом реакции считаюг момент, когда водная вытяжка раствора полимера в хлороформе с

AgXOs дает отрицательную реакцию на ион С1.

В соотвегcTBHII с методикой, приведенной в примере, получают Х-силоксановые полимеры с отношением V: Si!1: 200, 1: 250 и содержанием винильных звеньев 0,15 лтоль.

Предмет изобретения

Способ получения гетеросилоксановых полимероз путем гпдролиза диметилдихлорсилана концентрированной соляной кислотой с последующей конденсацией продукта п1дролиза с металл coдеpжащим соедиHåíöåì, отличаюитийся тем, что, с целью расширения ассортименга гетеросилоксановых полимеров, в качестве металлсодержащего соединения берут хлористый ванадий,