Способ получения полиорганосилоксанов
О П Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
326I98
Союз Савстскит
Ссиизлистикзск,";A
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М. Кл. С 08g 31/09
Заявлено 16.1V.1970 {№ 1432054г23-5) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 191.1972. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 1.III.1972
Комитет оо делам иаобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения
К. А. Андрианов и Н. Н. Макарова
Институт элементоорганических соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ
Изобретение относится к способу получения полиорганосилоксанов.
Известен способ получения полиорганосилоксанов поликонденсацией тетрафункциональных кремнийорганических соединений с соединениями общей формулы ЭС!4, где Э вЂ” Ti, Si.
С целью получения полиорганосилоксанов со спиролестничной структурой молекул, предложено использовать тетрафункциональное кремнийорганическое соединение общей формулы где R — СсНз, R — изо-С4Нс,. и = 1 — 2.
Температура плавления полученных полимеров выше температуры разложения, а потери в весе в вакууме при 500 С 2 — 4%.
Регулируя соотношения исходных мономеров, время и температуру реакции, можно получать полимеры с различным молекулярным весом.
Пример 1. Согидролиз фенилтрихлорсилана с изобутилтрихлорсиланом проводят в колбе с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, куда пред5 варительно наливают 400 мл воды и 200 мл диэтилового эфира. Затем через капельную воронку при 25 — 27 С вводят 95,74 г (0,50 лголь) изобутилтрихлорсилана (т. кип. 141,0 — 142,0=С;
С! 54,95%) и 106,18 г (0,50 мо гь) фенилтри10 хлорсилана (т. кип. 201,0 — 202,0 C; C! 49,30%) в 200 лгл диэтилового эфира. Эфирный слой отделяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над Хаз$04, фильтруют и отгоняют следы эфира в вакууме 1 — 3 мм рт. ст.
15 до постоянного веса. Получают 120,10 а полициклического продукта 1.
Найдено, %: С 48,54; 48,33; Н 6,02; 6,15;
Si 22,85, 22,97; ОН 6,47, 6,20.
С40Н60$18014.
20 Вычислено, %: С 48,54; Н 6,11; Si 22,71;
ОН 6,87.
Реакцию гетерофункциональной поликонденсацип проводят в колбе, снабженной мешалкой с масляным затвором, термометром, ка25 пельной воронкой с обводной трубкой и обратным холодильником с хлоркальцпеьой трубкой, соединенной со склянкой Тищенко. Через систему предварительно пропускают аргон, затем в реакционную колбу заливают 8,98 г про30 дукта I в 14 мл сухого бензола, колбу охлаж326198
Предмет изобретения
К
ßi- О !
О
Si-О
В
l — Я- ОН !
О ! — gi- ОЯ
II
В!
НО-Б!!
О!
НΠ— 81
В
Составитель В. Комарова
Редактор 3. Горбунова Техрсд Л. Богданова Корректор Е. Михеева
Заказ 524 14 Изд. М 74 Тираж 448 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытый при Совете Министров СССР
Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2 дают до 3 — 5 С, после чего из капельной воронки вводят 1,48 г (0,0087 моль) четыреххлористого кремния (т. кип. 57,5 — 58,0=С; Cl
82,5%) в 4 лтл сухого бензола. В течение последующих 4 час температуру поддерживают около 10 С. Затем 2,07 г мочевины (предварительно высушенной) добавляют в реакционную смесь для связывания хлористого водорода.
Через 2 час после введения акцептора температуру поднимают до 75 — 77 С и поддерживают в течение 4 час. Вязкость реакционной смеси (т!) постепенно увеличивается и достигает 0,40, Реакционную массу отфильтровывают от солянокислой мочевины, бензольный раствор промывают до нейтральной реакции, центрифугируют и из собранного верхнего слоя отгоняют бензол. Получают 8,34 г (95 /о) полимера, (т!) 0,40.
Найдено, %. С 47,08, 46,86; Н 5,79, 5,53;
Si 24,45, 24,41.
С40Н56$19014
Вычислено, %. С 47,40; Н 5,56; Si 24,94.
Способ получения полиорганосилоксанов путем поликонденсации тетра функциональных крем ни йорга нических соединений с соединениями общей формулы ЭС!4, где Э вЂ” Ti, Si, отличающийся тем, что, с целью получения полиорганосилоксанов со спиролестничной структурой молекул, берут тетрафункциональное крем10 нийорганическое соединение общей формулы где R — СвНз,. R — изо-C4Hg, п = 1 — 2.
