Способ получения полимерных изотиурониевыхсолей

 

— Ъ ъмю саВсасов, "1".таитно-т хниче":-И САН

О П И Е 239556

Союа COBITCNNI

Социалистические

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.II.1968 (№ 1216215/23-5) Кл. 39с, 25/01 с присоединением заявки ¹

МПК С 081

УДК 678.84-9:547,496.3 (088.8) Приоритет

Опубликовано 18.111.1969. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 28.Х.1969

Комитет по делам иаобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. П. Синеоков, Ф. Н. Гладышева, В. С. Этлис и Л. А. Ильин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ИЗОТИУРОНИЕВЫХ

СОЛЕЙ вЂ” +- NH — Ñ -.1 1Н, — —l

c=0 S !

Ц вЂ” Х вЂ” СН СН С1

Сн — Сн ь

С=О

1 ын, Ц XCH,СН, С СР

ХН

Изобретение относится к области производства полимерных изотиурониевых солей, в частности поли- (S-aминоэтилизотиуронийхлорид) акриламидов

Известен способ получения полимерных пзотиурониевых солей путем обработки хлорметилированного полистирола тиомочевиной.

Предлагают способ получения полимерных изотиурониевых солей обработкой поли-Х-2хлорэтилакриламидов тиомочевиной в спиртовой среде при 60 — 80 С.

Поли-N-2-хлорэтилакриламиды получают полимеризацией N-2-хлорэтилакриламидов в блоке или в растворе в присутствии бис-азоизобутиронитрила при 60 С. Степень превращения поли-N-2-хлорэтилакриламидов в полиизотиурониевые соли по результатам анализа на азот и хлор составляет 94 — 98%. Выход полимера 90 — 95%. Полимеры могут найти применение в качестве защитных средств пролонгированного действия при понизпрующем облучении.

Пример 1, Изотиурониевая соль поли-N(2-хлорэтил)-метакриламида то К раствору 3,8 г (0,5 г л оль) тпомочевины в 50лл метанола добавляют 7.35 г (0,05 г л1оль) поли-Х-(2-хлорэтил) -мегакр iëàìèäà. Нагревают с обратным холодильником прп 60 С в течение IO час. Полимер дважды переосажда15 ют из метанола эфиром и сушат в вакууме.

Выход 10,3 г (90%). (11) ю 0,5.

Найдено, %: С 36,09, 36,12; Н 6,32, 6,25;

Х 17,66, 17,65; S 12,23, 12,24; CI 15,20, 15,40;

20 экв. 220,0, 230,0; (С Н14CINÇOS1

Вычислено, %: С 37,59; H 6,26; 1 17,79;

S 14,31; CI 15,66; экв. 223,5.

Пример 2. Изотиуроииевая соль поли-N25 (2-хлорэтил)-N-фенилакриламида

К раствору 7,6 г (0,1 г люль) тпомочевины

100 .ял мета1 ола добавляюг 20,9 а (0,1 г люль) поли-N-(2-хлорэтпл)-N-фенилакриламида. Через 30,сии при 60 С раствор

30 становится гомогенным. Нагревание продол239556

Составитель Л. Платонова

Тсхрсд Л. Я. Левина

Корректор О. Б. Тюрина

Редактор Л. Новожилова

Заказ 2583/!9 Тираж 480 Подписное

ЦЕИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СCCP

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 жают еще в течечие 1,5 час. Полимер дважды псреосаждают нз метанола эфиром и суи|ат в в акууме.

Выход 27 г (95%) . .(ч)к 0,4.

Найдено, в в: С 49,00, 48,79; Н 5,97, 5,80;

М 13,80, 13,73; $10,97, 10,57; С! 11,8, 11,4; экв. 290; 292; (С 2Н1вС!Кз0$),.

Вычислено, %: С 50,43; Н 5,60; N 14,71;

S 11,21; Сl 12,43; экв. 285,5.

Пример 3, Изотиурониевая соль поли-N(2-хлорэтил)-N-метилакриламида

К раствору 2,9 г (0,2 г лоль) поли-N-(2. —.орэтил)-N-метилакрилампда в метаноле добавляют 1,5 г (0,2 г моль) тиомочевины, Выдерживают при 60"С в течение 15 час. Полимер дважды переосаждают эфиром из метанола и сушат в вакууме.

Выход 3,9 г (88в/в).

Найдено, %: С 36,95, 37,00; Н 6,59, 6,50;

N 17,46, 17,50; S 12,56, 12,50; С! 15,30, 15,00; экв. 230, 232;

5 (Ст-Н1 С! х !з0$)„.

Вычислено, %: С 37,53; Н 6,26; N 18,79;

S 14,31; Сl 15,66; экв. 223,5.

10 Предмет изобретения

Способ получения полимерных изотиурониевых солей путем обработки галоидалкилированных полимеров тиомочевиной в растворите15 ле при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента материалов, обладающих защитным эффектом при облучении, в качестве исходных полимеров применяют поли-N-2-хлорэтилакриламиды.