Устройство для подачи паров хлорида галлия при газофазном осаждении соединений а3в5

Изобретение относится к получению полупроводниковых соединений А³В⁵, используемых для изготовления подложек GaN, GaAs, GaP и др. Устройство для подачи паров хлорида галлия при газофазном осаждении соединений А³В⁵ содержит две соединенные между собой емкости, одна из которых предназначена для хранения хлорида галлия, а другая - для дозирования паров хлорида галлия в зону осаждения потоком газа-носителя. Устройство содержит термостат, в котором размещены упомянутые емкости, при этом емкость для дозирования жестко закреплена в нем, а емкость для хранения закреплена с возможностью перемещения в вертикальном направлении относительно емкости для дозирования. Емкости содержат верхний и боковой патрубки для ввода и вывода газа-носителя соответственно, при этом боковой патрубок емкости для хранения соединен с верхним патрубком емкости для дозирования, и нижние патрубки для перемещения жидкого хлорида галлия из емкости в емкость, соединенные между собой. Все соединения выполнены гибкими трубопроводами. Термостат размещен на пьедестале с возможностью поворота на 90 градусов вокруг горизонтальной оси, совпадающей с осью входного патрубка емкости хранения и выходного патрубка емкости дозирования. Устройство обеспечивает получение массивных (толщиной свыше 1 мм) слоев соединений А³В⁵ с заданными характеристиками (толщина, состав и др.) за счет поддержания постоянной концентрации хлорида галлия в газе-носителе по мере его расходования в процессе выращивания слоев. 1 ил.

 

Заявляемое изобретение относится к получению полупроводниковых соединений А³В⁵ и касается разработки устройства для подачи паров хлорида галлия при газофазном осаждении массивных (толщиной свыше 1 мм) слоев соединений А³B⁵, используемых для изготовления подложек GaN, GaAs, GaP и др.

Известно устройство для подачи паров хлорида галлия при газофазном осаждении эпитаксиальных слоев соединений А³B⁵, содержащее емкость для хлорида галлия, жестко связанную с емкостью для дозирования паров хлорида галлия в зону осаждения потоком газа-носителя (см. J.Appl. Phys. Vol.82, N4, 1997, pp.1890-1892).

Известное устройство пригодно для подачи паров хлорида галлия при газофазном осаждении эпитаксиальных слоев соединений А³B⁵, т.к. уровень хлорида галлия по мере прохождения газа-носителя в емкости дозирования практически не будет изменяться из-за малого расхода хлорида галлия при выращивании тонких (до 20 мкм) слоев.

При получении массивных (толщиной свыше 1 мм) образцов соединений А³B⁵ уровень хлорида галлия по мере его расходования меняется, из-за этого меняется концентрация паров хлорида галлия в потоке газа-носителя, что приводит к неконтролируемому изменению скорости осаждения материала, изменению соотношения концентраций паров хлорида галлия с компонентами V группы, что, в свою очередь, может привести к получению материала нестехиометрического состава.

Упомянутое устройство взято в качестве прототипа.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является разработка устройства для подачи паров хлорида галлия при газофазном осаждении массивных (толщиной свыше 1 мм) слоев соединений А³B⁵ с заданными характеристиками (толщина, состав и др.).

Эта задача решается за счет того, что известное устройство для подачи паров хлорида галлия при газофазном осаждении соединений А³B⁵, содержащее две соединенные между собой емкости, одна из которых предназначена для хранения хлорида галлия, а другая - для дозирования паров хлорида галлия в зону осаждения потоком газа-носителя, согласно заявляемому изобретению устройство содержит термостат, в котором размещены упомянутые емкости, при этом емкость для дозирования жестко закреплена в нем, а емкость для хранения закреплена с возможностью движения относительно емкости для дозирования, емкости содержат верхний и боковой патрубки для ввода и вывода газа-носителя соответственно, при этом боковой патрубок емкости для хранения соединен с верхним патрубком емкости для дозирования, и нижние патрубки для перемещения жидкого хлорида галлия из емкости в емкость, соединенные между собой, при этом все соединения выполнены гибкими трубопроводами, а термостат при этом размещен на пьедестале с возможностью поворота на 90 градусов вокруг горизонтальной оси, совпадающей с осью входного патрубка емкости хранения и выходного патрубка емкости дозирования.

Соединение емкостей через нижние патрубки обеспечивает возможность перемещения жидкого хлорида галлия из емкости в емкость, а соединение емкости хранения через боковой патрубок с верхним патрубком емкости дозирования обеспечивает взаимодействие емкостей в режиме сообщающихся сосудов, т.е. уровень хлорида галлия в обеих емкостях будет одинаковым.

Соединение емкостей гибкими трубопроводами обеспечивает подвижность емкости хранения жидкого хлорида галлия относительно емкости дозирования.

Таким образом, обеспечивается возможность поддержания постоянного уровня жидкого хлорида галлия в емкости дозирования при его расходовании за счет перемещения емкости хранения по высоте. За счет этого поддерживается постоянная концентрация хлорида галлия в потоке газа-носителя в продолжительных процессах выращивания массивных слоев.

Наличие термостата необходимо для поддержания заданной температуры в емкостях хранения и дозирования хлорида галлия и соединительных трубопроводах. Это позволяет поддерживать хлорид галлия в жидком состоянии, предотвращает конденсацию паров хлорида галлия в трубопроводах, обеспечивает возможность управления парциальным давлением хлорида галлия в газе-носителе. Увеличивая температуру термостата, можно повышать парциальное давление хлорида галлия в газе-носителе и увеличивать скорость осаждения слоев А³В⁵, повышая тем самым производительность. При этом существенно, чтобы емкость для дозирования была жестко закреплена в термостате, а емкость для хранения закреплена с возможностью перемещения относительно емкости дозирования, т.к. только при таком закреплении емкостей в термостате возможно поддержание заданного уровня жидкого хлорида галлия в емкости дозирования, обеспечивающего постоянную концентрацию паров хлорида галлия в потоке газа-носителя при заданной температуре термостата и постоянном расходе газа-носителя в продолжительных процессах выращивания массивных слоев.

Существенным является также то, что термостат размещен на пьедестале с возможностью поворота на 90 градусов вокруг горизонтальной оси, совпадающей с осью входного патрубка емкости хранения и выходного патрубка емкости дозирования. Это необходимо для того, чтобы емкости хранения и дозирования с хлоридом галлия не разрушались при затвердевании расплава вследствие увеличения его объема при охлаждении ниже температуры плавления хлорида галлия - по окончании процесса, дозагрузки хлорида галлия или аварийной остановки.

Все отличительные признаки являются существенными, т.к. каждый необходим, а вместе они достаточны для поддержания постоянной концентрации хлорида галлия в газе-носителе в процессе его расходования при получении соединений А³B⁵, что обеспечивает получение массивных (толщиной свыше 1 мм) слоев с заданными характеристиками (толщина, состав и др.).

Заявляемое устройство представлено на чертеже.

Устройство для подачи паров хлорида галлия в зону осаждения слоев соединений А³B⁵ состоит из емкости хранения хлорида галлия (1), емкости дозирования (2), гибких трубопроводов (11, 12, 13) и термостата (14). Обе емкости изготовлены из стекла.

Емкость хранения имеет четыре патрубка:

- верхний (5) для ввода газа-носителя;

- боковой (3) для загрузки трихлорида галлия;

- боковой (7) для выхода газа-носителя;

- нижний (9) для подачи жидкого GaCl₃ (15) в емкость для дозирования.

На патрубке (3) емкости хранения (1) имеется пробка для герметизации внутреннего объема емкости.

Емкость дозирования (2) имеет три патрубка:

- верхний (8) для ввода газа-носителя;

- боковой (6) для вывода газа-носителя с парами хлорида галлия;

- нижний (10) для приема жидкого CaCl₃ (15) из емкости хранения.

Внутри емкости дозирования имеется сифонная трубка (4) для подвода газа-носителя к поверхности жидкого CaCl₃.

К верхнему (входному) патрубку (5) емкости хранения (1) подсоединен гибкий трубопровод (11), предназначенный для ввода газа-носителя в устройство.

Нижний патрубок (9) емкости хранения (1) соединен гибким трубопроводом (13) с нижним патрубком (10) емкости дозирования. Трубопровод (13) предназначен для перепускания жидкого GaCl₃ из емкости в емкость.

Боковой патрубок (7) емкости хранения (1) соединен гибким трубопроводом (12) с верхним патрубком (8) емкости дозирования (2). Трубопровод (12) предназначен для подачи газа-носителя из емкости хранения в емкость дозирования (2) и выравнивания давлений в емкостях (1) и (2) при переливе жидкого GaCl₃ из одной емкости в другую. Термостат предназначен для поддержания заданной температуры (в интервале 60÷200°С) трубопроводов (11; 12; 13), емкости хранения, емкости дозирования и загружаемого GaCl₃.

Емкость дозирования (2) жестко закреплена внутри термостата так, что выходной патрубок (6) находится на оси вращения А-А. Входной конец трубопровода (11) жестко закреплен на оси вращения А-А.

Емкость хранения (1) закреплена подвижно и может перемещаться по вертикали вдоль емкости дозирования (2).

Устройство размещают на пьедестале (не показан) с возможностью вращения на 90 градусов относительно горизонтальной оси А-А и оно фиксируется в одном из двух положений: рабочем или нерабочем. Рабочим является такое положение устройства, при котором емкости (1) и (2) расположены вертикально; нерабочим является такое положение, при котором емкости расположены горизонтально.

Устройство работает следующим образом.

Загрузку хлорида галлия в емкость (1) осуществляют в вертикальном положении. Перед загрузкой обе емкости продувают сухим инертным газом (Ar, Не) или азотом. Снимают пробку с патрубка (3) и присоединяют контейнер с исходным хлоридом галлия. Затем хлорид галлия перегружают из контейнера в емкость (1). Контейнер отсоединяют. На патрубок (3) устанавливают пробку. Емкость (1) переводят в крайнее нижнее положение и включают нагрев термостата. Устанавливают заданную температуру термостата (например, 100°С). Хлорид галлия расплавляется и расплав стекает в нижнюю часть емкости (1). Через трубопровод (13) расплавленный CaCl₃ поступает в емкость дозирования (2) так, что уровень CaCl₃ в емкости хранения совпадает с уровнем в емкости дозирования. После полного плавления GaCl₃ емкость хранения перемещают на необходимую высоту так, чтобы обеспечить заданный уровень поверхности жидкого GaCl₃ относительно нижнего конца сифона (4) в емкости дозирования (2).

Газ-носитель через трубопровод (11) и патрубок (5) подают в емкость для хранения (1), где происходит его частичное насыщение парами CaCl₃. Далее газ-носитель через патрубок (7), трубопровод (12) и патрубок (8) поступает в емкость дозирования (2), где насыщается парами CaCl₃. Степень насыщения - парциальное давление CaCl₃ в газе-носителе, задается температурой термостата и расстоянием от нижнего конца сифона (4) до поверхности жидкого CaCl₃. Далее газ-носитель с парами CaCl₃ через патрубок (6) подают в реактор для осаждения слоев соединений А³B⁵. В процессе расходования жидкого CaCl₃ для поддержания парциального давления паров CaCl₃ на заданном уровне в газе-носителе перемещают емкость (1) вверх относительно емкости дозирования (2) так, чтобы уровень жидкого CaCl₃ в емкости дозирования не изменялся. Контроль уровня осуществляют визуально.

После прекращения подачи паров CaCl₃ в реактор емкость хранения (1) переводят в крайнее нижнее положение. При этом жидкий CaCl₃ перетекает из емкости дозирования (2) в емкость хранения (1). Устройство переводят в нерабочее (горизонтальное) положение. Жидкий CaCl₃ растекается по емкости хранения (1), не заполняя полностью ее сечение, что предотвращает разрушение емкости (1) при охлаждении и последующем нагреве устройства. Нагрев термостата выключают.

В сравнении с прототипом заявляемое устройство обеспечивает получение массивных (толщиной свыше 1 мм) слоев соединений А³В⁵ с заданными характеристиками (толщина, состав и др.).

Устройство для подачи паров хлорида галлия при газофазном осаждении соединений А³В⁵, содержащее две соединенные между собой емкости, одна из которых предназначена для хранения хлорида галлия, а другая - для дозирования паров хлорида галлия в зону осаждения потоком газа-носителя, отличающееся тем, что устройство содержит термостат, в котором размещены упомянутые емкости, при этом емкость для дозирования жестко закреплена в нем, а емкость для хранения закреплена с возможностью перемещения в вертикальном направлении относительно емкости для дозирования, емкости содержат верхний и боковой патрубки для ввода и вывода газа-носителя соответственно, при этом боковой патрубок емкости для хранения соединен с верхним патрубком емкости для дозирования, и нижние патрубки для перемещения жидкого хлорида галлия из емкости в емкость, соединенные между собой, при этом все соединения выполнены гибкими трубопроводами, а термостат при этом размещен на пьедестале с возможностью поворота на 90° вокруг горизонтальной оси, совпадающей с осью входного патрубка емкости хранения и выходного патрубка емкости дозирования.