Способ получения эпитаксиальных слоев нитрида галлия
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых соединений А В и может быть использовано при производстве электролюминесцентных структур. Цель изобретения - увеличение скорости роста слоев при сохранении их монокристалличности . Способ включает жидкофазную эпитаксию слоев нитрида галлия в протоке водорода, содержащего аммиак, на сапфировой подложке из раствора-расплава , содержащего галлий, висмут индий, в графитовом контейнере. В зоне эпитаксии по высоте контейнера устанавливают градиент температуры величиной 2-4°С/см, направленный от поверхности растворарЗсплава к подложке. Скорость роста слоев составляет 2-2,5 м.км/ч. 2 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕН1ЫИ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К А8Т0РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4763382/26 (гг) 28.11.89 (46) 15.01.92. Бюл, М 2 (71) Ленинградский электротехнический институт им. В. И. Ульянова (Ленина) (72) Х. И. Зелимханов, Л. А. Марасина и И. Г. Пичугин (53) 621.315.592(088.8) (56) Пичугин И. Г„Панек М. О некоторых особенностях кристаллизации нитрида галлия из жидкой фазы; В сб. Получение и свойства тонких пленок. Киев, 1982, с, 49 — 51. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ СЛОЕВ НИТРИДА ГАЛЛИЯ Изобретение отНосится к технологии получения полупроводниковых соединений А В и может быть использовано при создании электролюминесцентных структур. Цель изобретения — увеличение скорости роста слоев при сохранении их монокристалличности. На фиг, 1 дана схема устройства для осуществления способа; на фиг. 2 — распределение температуры (Т) по высоте графитового контейнера (у). Пример 1. В графитовый контейнер 1 слайдерного типа загружают металлы: галлий, висмут и индий, очищенные от окисных пленок в горячей царской водке и промытые ° дистиллированной воде, в соотношении 1О:30:60 мас.$, соответственно, Сапфировые подложки 2, на которые проводится осаждение нитрида галлия, перед загрузкой отжигают в водороде при 1600 С для уда„, Ы„„1705425 А1 (57) Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых соединений А В и может быть использовано при производстве электролюминесцентных структур. Цель изобретения — увеличение скорости роста слоев при сохранении их монокристалличности. Способ включает жидкофазную эпитаксию слоев нитрида галлия в протоке водорода. содержащего аммиак. на сапфировой подложке из раствора-расплава, содержащего галлий. висмут. индий, в графитовом контейнере. В зоне эпитаксии по высоте контейнера устанавливают градиент температуры величиной 2-4 С/см, направленный от поверхности растворардсплава к подложке. Скорость роста слоев составляет 2 — 2,5 мкм/ч. 2 ил. ления нарушенного поверхностного слоя. Через кварцевый реактор 3 проточного типа, предварительно продутый аргоном, пропускается водород, содержащий аммиак. Парциальное давление аммиака составляет 1 10 атм, Температура в реакторе поднимается до 1080 С одновременно основной печью резистивного нагрева 4, в которой находится реактор, и дополнительным нагревателем резистивного типа 5, расположенным в верхней части реактора над зоной осаждения и введенным для создания вертикального градиента температуры. Заданная температура поддерживается двумя системами высокоточной регулировки температуры B P T-3. В еличина температурного градиента регулируется током. протекающим через дополнительный нагреватель. Термопары 6 и 7 контролируют температуру в точках у1 и ур по высоте контейнера (фиг, 1). 1705425 При достижении температуры 1080 С на поверхности расплава систему выдерживают при этой температуре в течение 2 ч для насыщения раствора-расплава 8 нитридом галлия по реакции жидкого галлия с аммиаком и гомогенизации раствора-расплава. Затем раствор-расплав надвигают на сапфировые подложки и проводят процесс эпитаксиального осаждения нитрида галлия на сапфировые подложки в заданном градиенте температуры, наложенном нормально к поверхности расплава. Время эпитаксиального осаждения составляет 3 ч и в течение этого времени поддерживают постоянный градиент температуры, равный 2ОС/см. После эксперимента подложки и раствор-расплав разобщают, подложки со слоем очищают от остатков металлов в горячей царской водке и промывают в дистиллированной воде. Морфологию поверхности слоев исследуют в оптическом и растровом электронном микроскопах при различных увеличениях. Структурные характеристики исследуют электронографическим и рентгендифрактометрическим методами. Толщину слоев и однородность слоев по толщине измеряют интерференционным микроскопом МИИ-4. Выращенные эпитаксиальные слои нитрида галлия были монокристаллическими, с гладкой поверхностью. Толщина слоев составляет около 10 мкм, что соответствует скорости роста 2 мкм/ч, а неоднородность по толщине не превышала 10$ П р им е р 2. Процесс эпитаксиального наращивания проводят аналогично, описанному в примере 1, но величина температурного градиента составляет 3 С/см. Вырастали гладкие монокристаллические слои нитрида галлия по всей поверхности подложек. Толщина выращенных слоев была примерно 13 мкм, т.е. скорость роста составляла 2,5 мкм/ч. Неоднородность саоев по толщине не превышала 10$. Пример 3. Процесс эпитаксиального наращивания проводят аналогично, описанному в примере 1, но величина температурного градиента составляет 4 С/см. Результат исследований эпитаксиальных слоев нитрида галлия был аналогичен описанному в примере 2. Пример 4. Процесс эпитаксиального наращивания слоев нитрида галлия проводят аналогично описанному выше. но ееличина температурного градиента составляет 5 С/см. Выращенные эпитаксиальные слои были поликристаллические с отдельными монокристаллическими участками. Толщина слоев была примерно 15 мкм, т.е. скорость роста составляла 3 мкм/ч. Неоднородность слоев по толщине не превышала 107. Нужно отметить, что в этом случае скорость роста увеличивается, но нарушается морфология и кристаллическое совершенство слоев нитрида галлия. Таким образом, предложенный способ получения эпитаксиальных слоев нитрида галлия в вертикальном градиенте температуры величиной 2-4 С/см, направленном от поверхности расплава к поверхности подложки, позволяет получать гладкие сплошные эпитаксиальные слои нитрида галлия высокого структурного совершенства со скоростью роста 2-2.5 мкм/ч и неоднородностью по толщинв примерно 10 . Если вертикальный градиент превышает 4 С!см, рост слоя становится нарушенным, ухудшается морфология и кристаллическое совершенство слоев. Когда величина градиента меньше 2 С/см,,наблюдается островковый рост из-за малой скорости диффузии азота к поверхности роста. Технико-экономическая эффективность предложенного способа по сравнению с прототипом заключается в получении монокристаллических слоев нитрида галлия с большой скоростью роста. Формула изобретения Способ получения эпитаксиальных слоев, нитрида галлия на сапфировых подложках жидкофаэной эпитаксией из раствора-расплава,содержащего галлий, висмут, индий, в протоке водорода с аммиаком в графитовом контейнере, отлича ющийс я тем,что, с целью увеличения скорости роста слоев при сохранении их монокристалличности, эпитаксию ведут при наличии по высоте контейнера температурного градиента величиной 2-4 С/см, направленного от поверхности раствора-расплава к подложке. 1705425 айаг.Г Редактор М. Товтин Заказ 179 Тираж Подписное 8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 70® Составитель Е. Лебедева Техред M.Моргентал Корректор С. Черни °
