Способ определения эффективности очистки воды при водоподготовке от органических загрязнителей ограниченной летучести

Изобретение относится к области экологии и аналитической химии, а также к области водоподготовки и может быть использовано для оценки эффективности очистки воды разного происхождения на водозаборах с различными этапами технологической обработки, для оценки эффективности работы фильтров и устройств очистки воды бытового и промышленного назначения. Сущность способа заключается в использовании обобщенного показателя суммарного содержания углерода (ТОУ) в органических соединениях ограниченной летучести до и после очистки. Суммарное содержание углерода определяется методом газовой хроматографии с атомно-эмиссионным детектированием. Изобретено определение эффективности очистки методом с высокой чувствительностью, при этом показатель ТОУ корректно отражает изменения качества воды в ходе водоподготовки. 5 табл.

 

Изобретение относится к области экологии и аналитической химии, а также к области водоподготовки, в частности к способу определения эффективности очистки воды, который может быть применен на сооружениях водоподготовки с различными этапами технологической обработки, использующих речную воду, воду из скважин и другие типы вод, а также для оценки эффективности работы фильтров и устройств очистки воды бытового и промышленного назначения.

Эффективность очистки воды при водоподготовке в целом и на отдельных ее этапах оценивается по содержанию контролируемых веществ в воде до и после изучаемой стадии очистки. При очистке воды применяются традиционные стадии реагентной обработки, процессы осветления (фильтрование, коагуляция), окисления (ультрафиолетовое обеззараживание, хлорирование, озонирование), сорбционные процессы (обработка порошкообразным активированным углем и др.), мембранные методы. Оценка эффективности каждой из стадий водоподготовки необходима для выбора наиболее оптимального метода очистки воды от загрязнителей, в данном случае от ограниченно-летучих органических соединений (ОЛОС). В число последних входит основная часть продукции нефтехимических и химических производств, пестициды, продукты окислительной деструкции природных высокомолекулярных органических соединений, продукты жизнедеятельности водорослей и метаболиты перечисленных групп соединений. Контроль всех нормируемых в воде соединений для решения задачи подбора оптимальных условий водоподготовки трудоемок, так как требует большого количества аттестованных методик и разнообразного приборного парка. С другой стороны, такой подход оценки эффективности технологий водоподготовки нецелесообразен, поскольку никогда не будет достаточно информативен, и перечень обязательных для контроля загрязнителей никогда не сможет охватить все соединения, присутствующие в воде и сказывающиеся на ее итоговом качестве. Набор и состав таких соединений часто изменчив и зависит от многих факторов, в том числе климатических и сезонных условий, близости промышленных объектов, состава органических соединений природного происхождения в исходной воде, обуславливающих формирование разнообразных классов побочных продуктов при реагентной обработке (например, образование бром-, хлор-, кислородсодержащих органических соединений при хлорировании воды в результате деструкции природных гуминовых и фульвокислот). В такой ситуации для выбора эффективной технологии водоподготовки более логичным оказывается подход, основанный на оценке общего количества органических примесей воды до и после стадии очистки.

Широко распространенными обобщенными показателями качества воды являются химическое потребление кислорода (ХПК), перманганатная окисляемость (ПО), содержание общего органического углерода (ООУ или Total Organic Carbon - ТОС).

Известен способ определения ХПК (Международный стандарт ИСО 6060 «Метод определения ХПК воды»). Он основан на окислении органических соединений бихроматом калия при повышенной температуре в кислой среде. Чувствительность метода составляет 4 мгО/дм3.

Известен способ определения ПО (Международный стандарт ИСО 8467 «Метод определения перманганатного индекса воды»), который основан на окислении компонентов пробы перманганатом калия при кипячении в кислой среде. Чувствительность метода составляет 0,25 мгО/дм3.

Известны способы определения общего органического углерода, основанные на окислении углерода в органических компонентах воды ультрафиолетовым облучением в присутствии персульфата калия (ООУ) с дальнейшим фотометрическим определением или на термокаталитическом окислении до двуокиси углерода (ТОС), концентрация которого оценивается методом хроматографии после перевода двуокиси углерода в метан (Международный стандарт ИСО 8245 «Руководство по определению общего органического углерода»). Предел чувствительности метода - 1 мг/дм3.

Перечисленные обобщенные показатели оценивают суммарное содержание органических веществ в воде, включая природные и техногенные примеси, а некоторые из них включают оценку содержания и неорганических веществ. В то же время доля природных органических соединений (гуминовых веществ) многократно превышает долю техногенных примесей. Поэтому с помощью показателей ХПК, ПО, ООУ (ТОС) можно оценивать эффективность очистки воды в основном от природных соединений. Более того, содержание природных органических веществ может уменьшаться в процессе водоподготовки за счет образования при обеззараживании токсичных хлор-, бром- или кислородсодержащих соединений, которые, являясь летучими и ограниченно-летучими соединениями, будут иметь меньшую молекулярную массу, более низкие температуры кипения и иную окисляемость. Таким образом, перечисленные обобщенные показатели позволяют учитывать убыль лишь природных органических соединений в процессе водоподготовки, не отражают изменения загрязненности воды ОЛОС, присутствовавших в воде до и образовавшихся в ходе водоподготовки ввиду невысокой чувствительности методов их определения, и поэтому могут некорректно оценить эффективность изучаемой технологии в целом.

Оценить эффективность очистки воды при водоподготовке от ОЛОС, основную массу которых составляют техногенные органические примеси (пестициды, ароматические и алифатические углеводороды, жирные кислоты, эфиры, фенолы, полиароматические углеводороды и другие экотоксиканты и их производные), обладающие высокой токсичностью и имеющие низкие значения предельно допустимых концентраций (ПДК) в воде, позволяют хроматографические методы с различными видами детектирования. Однако в этом случае оценка содержания всех индивидуальных ограниченно-летучих органических соединений в воде до и после водоподготовки требует большого количества методик, специфических детектирующих устройств, наличия стандартов каждого из определяемых компонентов пробы и является крайне трудоемкой.

Таким образом, в литературе не описан способ оценки эффективности очистки воды при водоподготовке от ОЛОС с использованием каких-либо обобщенных показателей.

Предлагаемый способ отличается тем, что позволяет количественно оценить общую загрязненность воды ОЛОС до и после очистки по суммарному содержанию углерода в них с помощью метода газовой хроматографии с атомно-эмиссионным детектированием (ГХ-АЭД).

Способ основан на возможности оценки суммарного содержания углерода в соединениях с температурой кипения 150-500°С, элюируемых из хроматографической колонки за одно определение, по одному-двум стандартным веществам при анализе на длине волны углерода с помощью атомно-эмиссионного детектора (АЭД). Количественное определение суммарного содержания углерода возможно благодаря сочетанию ряда свойств АЭД, в т.ч. независимости отклика от структуры определяемого компонента [Janak К., Colmsjo A., Ostman С. Количественный анализ с использованием газовой хроматографии с атомно-эмиссионным детектированием // J. Chromatogr. Sci. 1995. V.33. P.611-620]. Чувствительность определения углерода при работе на длине волны 193 нм равна 1×10-5 мг/дм3, что на несколько порядков выше чувствительности определения других известных обобщенных показателей. Поскольку основную часть ОЛОС составляют соединения техногенной природы, используемый обобщенный показатель суммарного содержания углерода в них назван техногенным органическим углеродом (ТОУ).

Определение ТОУ осуществляется следующим образом.

Из пробы воды определенного объема до стадии очистки и пробы воды этого же объема после стадии очистки проводят экстрактивное извлечение органических примесей. Экстракт упаривают до необходимой степени концентрирования и анализируют методом ГХ-АЭД на линии эмиссии углерода. Измеряют суммарную площадь всех пиков на элемент селективной хроматограмме углерода и рассчитывают концентрацию ТОУ методом внешнего стандарта.

Отличительным признаком способа является отсутствие необходимости четкого хроматографического разделения компонентов, их идентификации и наличия стандартных образцов всех определяемых компонентов. При этом количественная оценка ТОУ проводится с чувствительностью, многократно превышающей чувствительность определения традиционных обобщенных показателей, и адекватно реагирует на незначительное загрязнение воды органическими соединениями техногенного происхождения.

Пример 1.

В речную воду (р.Уфа) добавили ряд техногенных соединений, которые отсутствовали в исходной воде - пестициды, хлорфенолы и углеводороды дизельной фракции нефти. Пробы с добавками экстрагировали хлористым метиленом, экстракт упаривали до степени концентрирования 1:10000 и анализировали методом ГХ-АЭД на линии эмиссии углерода 193 нм при программировании температуры термостата колонки от 35 до 60°С со скоростью 20 град/мин и далее до 280°С со скоростью 6 град/мин. В табл.1 приведены расчетные данные по содержанию углерода в воде при данном искусственном загрязнении. Результаты анализа воды до и после загрязнения за вычетом доли используемых растворителей приведены в табл.2. Концентрации вводимых веществ относительно их предельно допустимых концентраций (ПДК) были значительными, но не сказались на величинах ХПК, ПО и ООУ, а значение показателя ТОУ было близким суммарному содержанию углерода в добавленных компонентах. Таким образом, с использованием показателя ТОУ оказалось возможным оценить загрязненность воды техногенными примесями.

Пример 2.

По процедуре пробоподготовки и анализа, описанных в примере 1, проведено исследование воды реки Уфа до и после искусственного загрязнения нефтепродуктами (н/п) и после дальнейшей очистки этой воды с применением реагентной обработки и сорбции на активированном угле. Опытно-промышленная установка включала в себя блок для ввода модельного раствора искусственных загрязнителей в воду (в данной работе - нефтепродуктов), блок смешения реагентов (сульфата алюминия и полиакриламида), блок осветления воды и блок фильтрования, включающий фильтрационную колонну, загруженную фракционированной мелкозернистой горелой породой. Загрязненная вода с введенным в нее порошкообразным активированным углем подавалась в блок смешения с реагентами и далее на осветление и фильтрование. Результаты определения общей загрязненности воды до и после очистки с помощью показателя ТОУ приведены в таблице 3.

Таблица 3
Значения показателя ТОУ до и после искусственного загрязнения пробы воды н/п и ее очистки
ПоказательКонцентрация в пробе, мг/дм3
№1a№2б№3в
ТОУ0,00430,0420,0084
а - исходный образец пробы воды р.Уфа;
б - образец пробы воды р.Уфа, загрязненной н/п;
в - образец пробы воды р.Уфа, загрязненной н/п и прошедшей стадии очистки

Степень очистки воды достигла 80% по показателю ТОУ. Наличие нефтепродуктов в пробах другими методами не фиксировалось, в частности ИК-спектрометрическим методом (ГОСТ Р 51797-2001 «Метод определения содержания нефтепродуктов», минимально определяемая концентрация нефтепродуктов - 0,05 мг/дм3).

Пример 3.

По процедуре пробоподготовки и анализа, описанных в примере 1, проведено исследование воды реки Уфа до и после ее искусственного загрязнения нефтепродуктами, очистки и обработки хлорной водой. Концентрация добавки (дизельная фракция нефти) составляла 0,26 мг/дм3 (2,6 ПДК по нефтепродуктам). Очистка загрязненной воды осуществлялась путем введения в нее порошкообразного активированного угля с последующей реагентной обработкой, осветлением и фильтрованием через мелкозернистую горелую породу. На следующем этапе осуществлялось дозирование хлорной воды. Результаты определения общей загрязненности воды до и после перечисленных этапов обработки с помощью показателя ТОУ приведены в таблице 4.

Таблица 4
Значения обобщенных показателей до и после загрязнения пробы воды н/п и ее очистки
ПоказателиКонцентрация в пробе, мг/дм3
№1a№2б№3в№4г
1ТОС6,556,636,085,24
2ООУ3,63,22,92,4
3ПО, мгО/дм33,43,11,91,5
4Нефтепродукты*<0,050,191<0,05<0,05
5ТОУ0,01070,2310,00690,0127
* - показатель суммарного содержания н/п, определяемое ИК-спектрометрическим методом (ГОСТ Р 51797-2001 «Метод определения содержания нефтепродуктов», минимально определяемая концентрация нефтепродуктов - 0,05 мг/дм3)
а - исходный образец пробы воды р.Уфа;
б - образец пробы воды р.Уфа, загрязненной н/п;
в - образец пробы воды р.Уфа, загрязненной н/п и прошедшей стадии очистки (введение порошкообразного активированного угля, реагентная обработка, осветление и фильтрование);
г - образец пробы воды р.Уфа, загрязненной н/п, прошедшей стадии очистки и хлорирования

Эффективность очистки воды с применением описанной технологии водоподготовки в данном эксперименте по показателю ТОУ составила 97%.

Проведение хлорирования увеличило общее содержание углерода в органических соединениях ограниченной летучести согласно показателю ТОУ в два раза. Последнее указывает на протекание окислительной деструкции природных высокомолекулярных органических соединений (ВМС) до соединений с меньшей молекулярной массой, что сказывается на качестве воды.

Использование таких обобщенных показателей, как ТОС, ООУ, ПО, в приведенном примере неинформативно из-за значительного содержания природных ВМС в воде, что не позволяет дифференцированно оценить наличие н/п в составе загрязнителей и оценить влияние водоподготовки. Применение ИК-спектрометрического метода в анализе также недостаточно информативно, поскольку не дает возможность оценить степень очистки воды от нефтепродуктов из-за низкой чувствительности метода. При определении ТОУ, ВМС не извлекаются хлористым метиленом из воды и не хроматографируются при данных условиях анализа.

Таким образом, показатель ТОУ позволяет оценивать как эффективность очистки воды от техногенных примесей на разных стадиях водоподготовки, так и изменение качества воды в целом.

Пример 4.

В таблице 5 представлены данные по оценке эффективности очистки воды при использовании бытового фильтра, установки деионизации воды и дистилляции.

Эффективность очистки воды с использованием бытового фильтра, где в качестве сорбента использовались активированные угли, по показателю ТОУ достигает 90%.

Эффективность очистки воды с помощью деионизирующей установки, куда подавалась вода с изначально низким содержанием органических веществ, составила 65% по показателю ООУ. В то же время по показателю ТОУ наблюдалась обратная картина - качество воды после установки было хуже, чем до нее (табл.5). Полученные данные указывают на достаточно высокую эффективность мембранных фильтров установки по отношению к ВМС и на возможность накопления ОЛОС на фильтровальных эелементах установки, что приводит к постепенной десорбции этих соединений в подготавливаемую воду.

Оценка эффективности очистки воды от органических соединений при использовании дистилляции показала, что степень очистки от ВМС составила около 60%. Относительно содержания ОЛОС, как и в случае деионизирующей установки, наблюдается ухудшение качества воды (табл.5).

Таким образом, предложенный обобщенный показатель ТОУ является чувствительным и информативным для экспрессной оценки эффективности очистки воды от органических соединений ограниченной летучести при водоподготовке на сооружениях с различными этапами технологической обработки воды при использовании фильтров и устройств очистки воды бытового назначения.

Таблица 1
Содержание загрязнителей в анализируемых образцах
Вводимые загрязнителиКонцентрация в воде, мг/дм3
Опыт 1Опыт 2Опыт 3Опыт 4
ВеществаУглеродаВеществаУглеродаВеществаУглеродаВеществаУглерода
Гексахлорбензол--0,00050,00013----
α-ГХЦГ--0,0010,00025----
β-ГХЦГ--0,0010,00025----
γ-ГХЦГ0,0020,000490,0010,00025----
Метафос0,0020,000730,0010,00036----
ДДЕ--0,0010,00053----
ДДТ0,0010,0004860,0020,00097----
Каратэ0,0040,00240,0030,0018----
Амбуш0,0070,00450,010,0064----
Децис0,0060,003130,0030,0016----
Симазин0,0020,000830,0010,00042----
Атразин0,0020,000890,0010,00045----
Бенз(а)пирен0,000050,00005------
2,4-Дихлорфенол0,0020,000880,00120,00053--0,010,0044
2,4,6-Трихлорфенол0,0020,000730,0020,00073----
Пентахлорфенол--0,010,0027----
Смесь н.п. С1127----0,030,025--
Итого0,015110,017370,0250,0044

Таблица 2
Изменение обобщенных показателей качества воды при искусственном загрязнении
ВведеноОбобщенные показатели
ВеществоСввед3, мг/дм3ПО мгО/дм3ХПК мгО/дм3ООУ мг/дм3ТОУ (АЭД)
Снайд4, мг/дм3ΔС5, мг/дм3
Исходная вода-1,88,12,500,0205-
Пестициды 10,01511,78,02,480,03290,0124
Пестициды и фенолы20,01731,98,22,520,03560,0151
Н.п. С11270,02501,87,92,400,03720,0167
Фенолы0,00441,98,12,490,02550,0050
1 - 12 компонентов с концентрацией 0,5-4 ПДК;
2 - 14 компонентов с концентрацией 0,5-3 ПДК;
3 Сввед - концентрация веществ в пересчете на углерод, добавленная в исходную воду;
4 Снайд - концентрация углерода, найденная в исходной воде и в пробах после добавки веществ;
5 ΔС - разница между Снайд в пробах с добавкой и Снайд в исходной воде; (величина ΔС должна соответствовать Сввед)

Таблица 5
Содержание ТОУ в воде после различных видов обработки
Образцы водыТОУ, мг/дм3ООУ, мг/дм3
Вода до бытового фильтра0,0058
Вода после бытового фильтра0,0006
Вода до установки деионизации воды0,00981,7
Вода после установки деионизации воды0,0160,6
Вода, подаваемая в дистиллятор0,00121,7
Вода после дистиллятора0,0580,7

Способ определения эффективности очистки воды при водоподготовке от органических загрязнителей ограниченной летучести путем газовой хроматографии с атомно-эмиссионным детектированием, отличающийся тем, что эффективность очистки воды определяют по общему количеству ограниченно-летучих органических соединений (ОЛОС) в воде до и после очистки, которое оценивают по суммарному содержанию в них углерода.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных парогазовых смесей при разработке методов анализа объектов окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций летучих веществ в инертном газе-разбавителе.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных парогазовых смесей при разработке методов анализа объектов окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций летучих веществ в инертном газе-разбавителе.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для получения газового потока с заданными концентрациями летучих веществ для калибровки газоаналитической аппаратуры, для создания искусственных парогазовых смесей при анализе окружающей среды и в токсикологических исследованиях.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано при градуировке газоаналитической аппаратуры, в частности при калибровке газохроматографических приборов и создании градуировочных парогазовых смесей при разработке методик анализа для объектов окружающей среды и токсикологических исследований, а также для различных производственных технологий, где необходимо создание постоянных во времени концентраций паров летучих веществ в инертном газе-разбавителе.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к газоаналитическим измерениям, и может быть использовано во всех отраслях промышленности для градуировки и поверки газоанализаторов.

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения н-бутилового эфира 2-[4-(5-трифторметилпиридил-2-окси)фенокси]пропионовой кислоты в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидемстанций, химико-токсикологических, ветеринарных и экологических лабораторий.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных парогазовых смесей при разработке методов анализа окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций паров летучих веществ в газе-разбавителе.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к количественному определению тиодигликоля (,'-дигидроксидиэтилсульфида) в водных матрицах. .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием металлов-загрязнителей в пищевых продуктах, воде и растительной продукции.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении качественного и количественного содержания благородных металлов, а именно Au, Pt, Pd, находящихся в породах различного состава (в том числе и в соляных породах) и концентрирующихся в них в виде органических соединений

Изобретение относится к измерительной технике

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для определения хлоранилинов в водных средах

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных газовых смесей при разработке методов анализа объектов окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций летучих веществ в инертном газе-разбавителе
Изобретение относится к биохимии и клинической лабораторной диагностике

Изобретение относится к области защиты окружающей среды. Предложен способ определения содержания в газообразной среде труднолетучих органических соединений, таких как полиароматические углеводороды, карбоновые кислоты, спирты, сложные эфиры, н-алканы-С15-30. Способ включает пропускание газообразной среды через сорбент, содержащий по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы MgO, CaO, CaCO3, MgCO3. Затем производят растворение сорбента в первом водном растворе со значением рН менее 7 с получением второго водного раствора. Затем осуществляют экстракцию находящегося во втором водном растворе труднолетучего соединения с помощью органического растворителя с получением экстракта. Содержание труднолетучего соединения в экстракте определяют с помощью пригодного физико-химического метода анализа. Изобретение позволяет определить содержание органических соединений, имеющих температуру кипения от 120 до 300°C при снижении продолжительности пробоподготовки. 3 н. и 20 з.п. ф-лы, 6 ил., 5 табл.

Изобретение предназначено для газожидкостной экстракции. Способ включает организацию потоков жидкости и газа-носителя, формирование в экстракционной камере поверхности раздела фаз и проведение массообмена с последующим разделением проэкстрагированной жидкости и обогащенного летучими компонентами газа-носителя. Поступающий в камеру аксиальный поток жидкой среды преобразуется в два коаксиальных потока, разделенных газом-носителем. В аналитических системах экстракцию осуществляют в один этап, когда жидкая и газовая фазы подвижны, или в два этапа: вначале проводят прокачку пробы через камеру при нормальном или пониженном давлении неподвижной газовой фазы, а потом, после наступления концентрационного фазового равновесия, образовавшееся облако насыщенной летучими компонентами парогазовой смеси газа-носителя выталкивают из камеры в аналитическую газовую ячейку анализатора, где давление газа-носителя равно атмосферному. Устройство включает проточную трубчатую массообменную камеру, установленную вертикально, имеющую коаксиальную полость с гидрофильной поверхностью, сопряженную на верхнем конце с расширяющейся коаксиальной щелью. Технический результат: увеличение степени экстракции, увеличение чувствительности и повышение точности аналитических систем. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение предназначено для очистки жидких сред. Устройство включает средства ввода и вывода фазовых компонентов и проточную трубчатую экстракционную камеру со штуцерами для ввода и вывода жидкой среды и газа-носителя. Экстракционная камера помещена в термостат, установлена вертикально, имеет гидрофильную внутреннюю поверхность и на верхнем конце имеет сужение, соосно сочлененное с капиллярной трубкой так, что образуется круглая щель, или с раструбом, снабженным полым конусом, закрепленным так, что между поверхностью раструба и поверхностью конуса образуется кольцевая щель. Газовые штуцеры относительно оси камеры установлены под острым углом, а относительно поверхности камеры - тангенциально. Способ экстракции включает ввод в экстракционную камеру компонентов противотоком, осуществление межфазового массобмена и вывод из нее обогащенного летучими компонентами газа-носителя, при этом стабилизируют температуру проточной трубчатой экстракционной камеры, поступающий в нее поток жидкой среды преобразуют в коаксиальный, стекающий по ее вогнутой поверхности тонкой пленкой, поток газа-носителя закручивают по восходящей спирали, а массобмен осуществляют в условиях противотока фазовых компонентов или в условиях неподвижной газовой фазы. Технический результат: увеличение степени экстракции и чувствительности аналитических систем. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к биологии, токсикологической и аналитической химии, а именно к способам определения прокаина в плазме крови. В плазму крови, содержащую прокаин, вводят фторид натрия для создания концентрации 10 мг/мл, полученную смесь обрабатывают ацетоном, извлечение отделяют от выпавшего осадка путем фильтрования, ацетон из фильтрата испаряют в токе воздуха при комнатной температуре, водный остаток разбавляют путем прибавления воды, образующийся раствор насыщают сульфатом аммония, подщелачивают аммонийным буферным раствором до pH 9,0-9,5, экстрагируют двукратно порциями органического экстрагента, в качестве которого используется 30% раствор камфоры в метилацетате, при соотношении водной и органической фаз 1:1 по объему, органические экстракты отделяют, объединяют, растворитель из объединенного экстракта испаряют в токе воздуха при комнатной температуре, остаток хроматографируют в тонком слое силикагеля СТХ-1А на пластинах «Сорбфил» ПТСХ-АФ-А-УФ, применяя подвижную фазу дихлорметан-этанол в соотношении 6:4 по объему, хроматограмму проявляют в УФ-свете, анализируемое вещество элюируют из сорбента смесью ацетонитрил-метанол-0,025 М раствор дигидрофосфата калия с pH 3,0 в соотношении 10:10:90 по объему, хроматографируют методом ВЭЖХ с применением обращеннофазового сорбента «Nucleosil C18», полярной подвижной фазы ацетонитрил-метанол-0,025 М раствор дигидрофосфата калия с pH 3,0 в соотношении 10:10:90 по объему и УФ-детектора, регистрируют оптическую плотность при длине волны 298 нм и вычисляют количество анализируемого соединения по площади хроматографического пика. Способ обеспечивает повышение чувствительности определения. 3 табл., 2 пр.

Изобретение относится к способу пробоподготовки водных объектов для определения углеводородных примесей хроматографическим методом с использованием твердофазной микроэкстракции и может быть использовано для измерения концентрации микропримесей веществ в природных и сточных водах при экологическом мониторинге объектов окружающей среды. Способ заключается в проведении твердофазной микроэкстракции с использованием картриджа, заполненного сорбентом Porapak Q или Tenax ТА. При этом десорбцию аналита выполняют микроколичествами (5-10 мкл) растворителя - четыреххлористым углеродом или ацетоном или толуолом и центрифугированием в специальную микровиалу. Технический результат заключается в определении углеводородных примесей с концентрацией менее 1 мкг/л и достижении полноты процесса десорбции за счет применения малых количеств растворителя (5-10 мкл) и адсорбента Porapak Q или Tenax ТА (2-5 мг), а также центирифугирования для выделения аналита с адсорбента. 2 ил., 8 пр.

Изобретение относится к области экологии и аналитической химии, а также к области водоподготовки и может быть использовано для оценки эффективности очистки воды разного происхождения на водозаборах с различными этапами технологической обработки, для оценки эффективности работы фильтров и устройств очистки воды бытового и промышленного назначения

Наверх