Составная мишень для распыления и способ ее получения
Способ производства составной мишени для магнетронного распыления включает глубокое вакуумное рафинирование многократным переплавом компонентов, изготовление диска, в котором в распыляемой зоне по двум концентрическим окружностям сверлят отверстия и прессовой посадкой крепят в них цилиндрические вставки, производят получение поликристаллического плоского слитка молибдена, изготавливают из него диск с отверстиями, в котором крепят цилиндрические вставки из монокристаллов ванадия и рения. Составная мишень для магнетронного распыления получена вышеуказанным способом и состоит из литого диска и литых цилиндрических вставок, расположенных в распыляемой зоне диска по двум концентрическим окружностям в шахматном порядке, диск выполнен из поликристаллического молибдена и содержит литые цилиндрические вставки из монокристаллического ванадия и рения. В составной мишени соотношение площадей на поверхности мишени, занимаемых ванадием, рением, молибденом таково, что в результате распыления получаются пленки состава 12-50 м.% ванадия, 3,5-27 м.% рения, остальное молибден. Технический результат - повышение качества и надежности контактно-барьерных пленок в интегральных схемах. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к металлургии высокочистых металлов, конкретно - к производству распыляемых металлических мишеней для микроэлектроники. В технологии производства сверхбольших интегральных схем (СБИС) на кремнии различные сплавы используют в качестве диффузионных барьерных слоев между кремниевой подложкой и металлизацией из алюминиевых сплавов. В частности, тонкопленочные барьеры изготавливают путем распыления составных мишеней, что часто обусловлено трудностью или невозможностью получения сплавов непосредственным сплавлением компонентов. Поэтому использование составных мишеней, состоящих из нескольких компонентов высокой чистоты и позволяющих получать пленки заданного химического состава, представляет прекрасную альтернативу традиционным способам выплавки сплавов.
Из уровня техники известен способ производства вольфрам-титановых мишеней для магнетронного распыления [Патент РФ №2352684, 03.08.07], включающий глубокое вакуумное рафинирование многократным переплавом исходных металов с получением поликристаллического слитка титана и монокристалла вольфрама, изготовление из поликристаллического слитка титана диска, в котором, в распыляемой зоне, по двум концентрическим окружностям в шахматном порядке сверлят отверстия и прессовой посадкой крепят в них литые цилиндрические вставки из монокристалла вольфрама, предварительно подвергнутого шлифовке и резке на мерные длины. В соответствии с упомянутым патентом соотношение площадей на поверхности мишени, занимаемых вольфрамом и титаном, обеспечивает при магнетронном распылении получение пленок состава 35-40 ат.% титана. Этот способ получения и сами мишени прошли серьезную проверку в производстве и хорошо зарекомендовали себя. Материалы других композиций, например на основе молибдена и ванадия, также используют для создания контактно-барьерных слоев, однако при этом всегда возникают большие препятствия на пути получения сплавов для изготовления мишеней. Так, при выплавке сплава молибдена с ванадием из-за образующихся интерметаллидов возникают трудности с последующей мехобработкой. Выплавка слитка с заданным содержанием обоих компонентов часто непредсказуема из-за непредсказуемых потерь при вакуумной плавке. Еще большие трудности возникают при получении тройных сплавов.
Цель изобретения - повышение надежности и технологичности барьерных слоев за счет уменьшения механических напряжений и улучшения однородности металлизации.
Это достигается тем, что в способе производства составной мишени для магнетронного распыления, включающем глубокое вакуумное рафинирование многократным переплавом компонентов, изготовление диска, в котором, в распыляемой зоне, по двум концентрическим окружностям сверлят отверстия и прессовой посадкой крепят в них цилиндрические вставки, производится получение поликристаллического плоского слитка молибдена, изготовление из него диска с отверстиями, в котором крепят цилиндрические вставки из монокристаллов ванадия и рения.
Это достигается тем, что в составной мишени для магнетронного распыления, характеризующейся тем, что она получена способом по п.1 и состоит из литого диска и литых цилиндрических вставок, расположенных в распыляемой зоне диска по двум концентрическим окружностям в шахматном порядке, диск выполнен из поликристаллического молибдена и содержит литые цилиндрические вставки из монокристаллического ванадия и рения.
Это достигается тем, что мишень имеет соотношение площадей на поверхности, занимаемых ванадием, рением, молибденом, и при магнетронном распылении обеспечивает получение пленок состава 12-50 м.% ванадия, 3,5-27 м.% рения, остальное молибден.
Способ осуществляется следующим образом. Производится глубокое вакуумное рафинирование всех трех компонентов - молибдена, ванадия и рения. Молибден переплавляют в электронно-лучевой установке в горизонтальном кристаллизаторе с получением плоского поликристаллического слитка в виде «блина», который подвергают мехобработке с получением диска. В молибденовом диске выполняют отверстия определенного диаметра для размещения монокристаллических вставок ванадия и рения. Исходные ванадий и рений подвергают электронно-лучевой зонной плавке с получением монокристаллов ванадия и рения, которые подвергают шлифовке и резке на мерные длины, в результате чего получают цилиндрические вставки для запрессовывания в отверстия, выполненные в молибденовом диске. Соотношение между количеством монокристаллических вставок ванадия и рения зависит от заданных содержаний молибдена, ванадия и рения в напыляемой пленке. Вставки ванадия и рения в молибденовом диске размещают равномерно по зоне распыления.
ПРИМЕР РЕАЛИЗАЦИИ СПОСОБА
Реализацию способа получения составной мишени при нанесении ванадий-рений-молибденовых пленок с заданным соотношением компонентов проводили с целью определения оптимальных режимов распыления и оптимального соотношения элементов в диффузионных контактно-барьерных слоях, когда наблюдается наименьшая взаимная растворимость на границе с алюминиевой металлизацией, достигается высокая термостойкость слоя в сочетании с низким удельным электросопротивлением, высокой адгезией и оптимальными механическими свойствами барьерного слоя. Основу мишени, представляющую собой диск диаметром 190 мм и толщиной 25 мм, изготавливали из поликристаллического слитка высокочистого молибдена, выплавленного в вакууме в горизонтальном водоохлаждаемом медном кристаллизаторе в электронно-лучевой установке JOK. Монокристаллы ванадия и рения диаметром 11,5 мм произвольной кристаллографической ориентировки рафинировали и выращивали в вакуумной установке для электронно-лучевой зонной плавки «Зона», оснащенной специальной электронной пушкой с защищенным кольцевым катодом. Перед проведением электроискровой резки монокристаллов ванадия и рения на мерные длины с получением вставок проводили шлифование монокристаллических прутков до диаметра 11 мм. Далее вставки запрессовывали в отверстия в молибденовом диске, причем количество вставок из обоих металлов подбиралось в зависимости от заданного соотношения всех трех металлов в финишной пленке. Осаждение пленок проводили на установке магнетронного распыления с малогабаритным магнетронным источником с электромагнитом «Оратория-5» и водоохлаждаемой составной мишенью диаметром 190 мм. Испытания проводили на сплавах с одинаковым соотношением базовых компонентов (молибдена и ванадия) и различным содержанием рения, зависящим от заданного содержания трех компонентов в пленке. Распыление вели в аргоне при следующих режимах: рабочее давление аргона 5·10-1 Па, ток разряда от 3,5-8,5 А, напряжение на аноде 400 В, ток электромагнита 260 А, магнитная индукция 0,12 Тл. Затем в том же вакуумном цикле электронно-лучевым испарением наносили алюминий. Рисунок токопроводящих элементов с контактно-барьерными слоями из сплава толщиной 0,12 мкм на тестовых образцах, выполненных из кремниевых пластин типа КЭФ-0,2 с окисленной поверхностью и контактными окнами в окисле, получали методом фотолитографии при использовании фоторезиста типа ФП-РН-7. Травление двухслойной пленки (Mo-V-Re)/Al проводили в промышленной установке плазмохимического травления в смеси элегаза с кислородом при давлении 600 Па и мощности ВЧ-разряда 300 Вт. Величину остаточных напряжений в пленке сплава, косвенно свидетельствующую о несоответствии температурных коэффициентов линейного расширения пленки и подложки при прочих равных условиях, контролировали с помощью рентгеноструктурного анализа на дифрактометре ДРОН-2.
Тестовые образцы содержали р-n-переходы на глубине 0,18 мкм от поверхности. Отжиг проводили в аргоне при температуре 525±5°С в течение 30 мин. Ток утечки р-n-перехода позволял судить о стабильности барьерных свойств анализируемого слоя. Аналогично изготавливали и испытывали образцы с контактно-барьерными слоями из двойного сплава молибден-ванадий. Ряд тестовых структур создавали с предварительным нанесением слоя платины толщиной 0,05 мкм и термообработкой при 400°С в течение 12 мин в аргоне для формирования в контактных окнах силицида платины. Ускоренные испытания проводили под токовой нагрузкой при температуре кристаллов кремния 185°С. Результаты испытаний приведены в Таблице 1.
| Таблица 1 | ||||
| Результаты испытаний тестовых структур | ||||
| № п/п | Состав материала, м.% | Остаточные механические напряжения в пленке сплава, ГПа | Время безотказной работы контактов под нагрузкой при плотности тока 3·103 А/см2, час | Изменение обратного тока р-n-перехода под контактом после испытания в течение 32 ч, % |
| 1 | V 12; Re 3,5; Мо - ост | <0,8 | 172 | <10 |
| 2 | V 50; Re 14; Мо - ост | <0,7 | 240 | <10 |
| 3 | V 14; Re 18; Мо - ост | <0,4 | 252 | <8 |
| 4* | V 32; Re 27; Мо - ост | <0,5 | 228 | <10 |
| 5 | V 16; Re 3,4; Мо - ост | ~1,2 | 76 | 25 |
| 6 | V 51;Re 13; Mo - ост | ~1,0 | 108 | 20 |
| 7 | V 25; Мо - ост | ~1,1 | 68 | 40-50 |
| 8 | V 60; Мо - ост | ~1,0 | 64 | 52-65 |
| 9 | V 11,5; Re 4,5; Мо - ост | ~1,2 | 85 | 25 |
| 10 | V 6; Re 28; Мо - ост | ~1,1 | 112 | 18 |
| *Тестовые структуры с подслоем силицида платины в контактных окнах |
Как следует из результатов испытаний, приведенных в таблице 1, наилучшие данные характерны для тройных сплавов, состав которых соответствует предложенному материалу.
1. Способ производства составной мишени для магнетронного распыления, включающий глубокое вакуумное рафинирование многократным переплавом компонентов, изготовление диска, в котором в распыляемой зоне по двум концентрическим окружностям сверлят отверстия и прессовой посадкой крепят в них цилиндрические вставки, отличающийся тем, что производится получение поликристаллического плоского слитка молибдена, изготовление из него диска с отверстиями, в котором крепят цилиндрические вставки из монокристаллов ванадия и рения.
2. Составная мишень для магнетронного распыления, характеризующаяся тем, что она получена способом по п.1 и состоит из литого диска и литых цилиндрических вставок, расположенных в распыляемой зоне диска по двум концентрическим окружностям в шахматном порядке, отличающаяся тем, что диск выполнен из поликристаллического молибдена и содержит литые цилиндрические вставки из монокристаллического ванадия и рения.
3. Мишень по п.2, отличающаяся тем, что соотношение площадей на поверхности мишени, занимаемых ванадием, рением и молибденом, при магнетронном распылении обеспечивает получение пленок состава 12-50 м.% ванадия, 3,5-27 м.% рения, остальное молибден.
