Хроматограф для анализа примесей в газах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

24I094

Союз Соввтаких

Социалистических

Рвсптблик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42l, 4/16

Заявлено 02.1.1964 (№ 873985/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.1Ч.1969. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 12.VIII.1969

МПК G Oln

УДК 543.4.08:66.02 (088.8) Комитет по делам изобретвиий и аткрытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. М. Генкин, Б. П. Шевелев, А. П. Сидоров, Е. В. Подольская, П. К. Максимов и В. Н. Эстрин

Опытный завод Всесоюзного научно-исследовательского института природного газа

Заявитель

ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ

Известен хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, электронагреватель, электродвигатель с меха низ«том перемещения, измерительный узел,с детектором, например, по теплопроводности, записывающий прибор и силовой узел с командным прибором. Движущееся температурное поле хроматографа имеет и нтервал температур от ком ватной и выше, что затрудняет накопление примесей с малой адсорбцией, так как легкие низкокипящие газы проходят по колонке независимо от положения печ ки.

Предлагаемый хроматограф отличается от известного следующим.

Хроматографическая коло нка, выполненная ,в форме змеевика, установлена на вертикальных направляющих «тежду неподвижно закрепленными нагревателем и ванной с хладагентом. Колонка связана с механизмом перемещения электродвигателя, с помощью которого передвигBoTcH из,вакцины в нагреватель и обратно. Это позволяет использовать в совокуп ности температурное поле и хладагент, что, в свою очередь, создает возможность автоматического анализа микропримесей низкокипящих газов, например в гелии.

Командное устройство и электродвигатель соединены с козинцевыми выключателями, которые обеспечивают их попеременную работу и ограничи вают пределы перемещения колонки.

Это позволяет независимо регулировать время накопления и время подъема колонки при анализе различны«смесей.

5 Кроме того, нагреватель хроматографа представляет собой керамическую трубку со спиралеобразной выемкой, в которую уложен нагревательный элемент. Нагреватель заключен в цилиндрический кожух с теплоизоля10 цией так, что образует с ним кольцевой зазор, в который входит колонка. Это обеспечивает эффективный прогрев последней.

IIB фиг. 1 дан общий вид «роматографа; на фиг. 2 — схема движения газа; на фиг. 3 изо15 бражен блок обогатительной колонки.

Хроматограф состоит из блока обогатитель,ной колонки 1, измерительного узла с регистрирующим прибором — детектором по теплопроводностп 2, записьсвающего нрибора—

20 потенциометра 3 и силового узла с командным прибором 4. Измерительный и силовой узлы расположены в нутри прибора за лицевой панелью 5.

В блок обогатительной колонки входят:

25 электродвигатель 6 с ме«анизмом перемещения, электрон агрсватель 7, хроматографическая колонка 8, ванна для жидкого азота 9.

Блок служит для обогащения и разделения а нализируемых примесей, измерительный

30 узел — для регHcTpBLIHH выдели вшихся при241094

65 месей, потенциометр — для запи си результатов аяализа, силовой блок — для подачи необходимых напряжений к,соответствующим элементам схемы, а та кже для автоматики и сиг,нализации.

Газ из анализируемого баллона 10 через редуктор 11, регулирующий вентиль .входа 12 и ротаметр 13 по ступает в сра в нительную ячейку детектора, Давление газа ко нтролируется манометром на редукторе.

Далее газ поступает в хроматографическую коло нку, оттуда — в рабочую камеру детектора и через регулирующий вентиль выхода

14 выбрасывается в атмосферу. После вентиля выхода может быть установлен газовый счетчик. Регулирующий вентиль 15 .служит для,продувки. В .период между aiHaëèçàìè вентили 14 и 12 закрыты, а колонка, камеры детектора и соединительные трубки остаютс» под да вл ьием гелия, иначе в систему .может попасть воздух (чу1вснвительно сть прибора 5 10 " О, и ). Остаточное gaIBление контролируется манометром 1б. Все газовые линии выполнены в;виде металлических капилляpIHbrx трубок. Отдельные участки их, соединяющие ротаметр,с детектором, детектор с хроматor ðaôè÷åicêoé колонкой и анализирующий баллон с прибором, сделаны гибкими.

Хроматографическая коло|нка выполнена из медной трубки,в форме змеевика с двумя отводами для входа и в ixopa газа. На правле,ние,намотки змеевика заста вляет газ проходить последовательно через витки — от верхнего к,нижнему. Змеевик вместе с отводами за|полнен сорбеятом, например молекуляряыми ситами 13Х. Колонка перемещается из ва н,ны с ?кидки м азотом,в нагреватель и обратно.

При движении колонки каждый ее,виток ?последователыно подвергается дейcTIBию тем пературного,поля с интервалом оТ температуры жид кого азота до необходимой для регенерации слоя. Таким образом осущеспвляется д вижение вдоль слоя сорбента переменного температурного поля от — 196.до 300 С, Колонка приводится в,дви?кение электродвигателем с редуктором. Число оборотов регулируется, напряжением питания, а направление вращения — подачей IHBIIpH?KBHHH IHB соответствующую обмотку. Напряжение IHB мотор, снимается с вы прямителя, собран ного на четырех дио дах по мостиковой схеме.

С редуктора вращательное движение передается на вертикальную ось с резьбой 17, что вызывает перемещение вверх — вниз круглой гайки 18, на которой крепится колонка. Ось расположе|на iB центре шахты, со стоящей из четырех уголков. Оди|н из IHHx, ло которому скользит ползун 19, отшлифован. Концевые микровыключатели 20 и 21, выключая мотор, огра ничивают,rrpeieлы перемещения круглой гайки.

Ванна для жидкого азота представляет собой термос из молибденового стекла в металлн rcском ко?ку хе.

Нагреватель состоит из керамической трубки co:спиралеобразной выемкой, в которую укладывается нагревательный элемент. Трубка помещена внутри кожуха цилиндрической формы. О н собра и из нескольких слоев асбестовой бумаги, пропитан|ной жидким стеклом.

При псдьеме змеевик коло нки располагается ,внутри кожуха, а трубка,со спиралью остается внутри змеезика. Этим достигается эффек"HBIHblH IHBГРСВ КОЛОНКИ.

Хроматографическая колонка,,детвктор и электронагреватель рас положены под одним сьемным ко?кухом (на чертеже,не показан).

Командный прибор подает команды для дви?кения коло|нки,,включения;нагрева и мотора ленто протя жного механизма потенциометра.

В |начале анализа колонка, находится в верхнем поло?кенни (в нагревателе), затем опускается B термос с жидким азотом, нужное время находится в термосе и далее с зада|нной скоростью поднимается,в нагреватель.

Время од ного цикла (анализа) оклады вается из icgADrbr трех, независимых друг от друга времен: накопления в жидком азоте, подъема дви?кения температурного поля, опуicкания змеввика IB термос с жидким азотом. Первое зависит от содержания примесей в газе и чувствительности применяемого детектора и может быть от 2 мин. до 24 час. Оно рав|но од ному циклу командного прибора и устанавливается на соответствующей шкале. Второе подбирается из соображения хорошего разделе|ния .компонентов и устанавливается на измерительной;панели прибора от 6 до 30 мин.

Для третьего, выбрано 3 лик. О но не регулируется.

Независимость перечисленных выше времен достигается тем, что IKoìàíäíûé прибор, otlrределяющий iBpeiilrr накоп reIHHII, H xroTop irrogbемника, определяющий время опускания и подъема, ра ботают попеременно. Микровыключатели, IBbllKлючая мотор, одновременно включают командный |прибор. Последний, выключая мотор, BiBToматически выключается микровыlключателем, когда круглая гайка IHачинает поступательное движение и оползает с кнопки микровык IIOHBTeля.

Это .позволяет независимо друг от друга менять время нодьема и время накопления, изменяя лишь общее, время анализа. Варьируя,время под.ьема и степень подогрева, можно получить хорошее раз деление компонентов, весьма 6;IH3IKHK по времени выхода.

Предмет изобретения

1. Хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую колонку, электро нагреватель, электродвигатель с механизмом перемещения, измерительный узел с,детектором, .например, по теплоправоднс ти, записывающий прибор и силовой узел с KQMBIHäiíûì прибором, от.шчиющийся тем, что, с целью автоматического анализа микропримесей низкокипящих газов, хроматографи241094 ческая колон|ка, выполненная в форме змеевика, уста|новлена на,вертикальных направляющих между нвподвижяо закрепленными яагревателем и ванной с хладагентом и авязана с механизмом перемещения электродвигателя, осущеспвляющим ее рвижение из ванны с хладагентом,в нагреватель и обратно.

2. Хроматограф,по п. 1, отличающийся тем, что, с целью независимого регулирования времени пребывания колснки в ва няе (время нако пления) и времени подъема коло нки .при анализе различных газовых смесей, командное устройс вво и электродвигатель,соедияеяы с концевыми выключателями, которые обеспечи вают их попеременяую работу и ограничивают пределы перемещения колонки.

3. Хроматограф по пп. 1, 2, отличающийся тем, что, с целью повышения эффектов ности прогрева колон ки, нагреватель пред "тавляет собой керамическую трубку со спиралеобразной,выемкой, в которую уложен нагреватель10 ный элемент, и заключен в цилиядрический кожух с теплоизоляцией, образуя с ним кольцевой зазор, в который входит |колонка.

241094

Техред T. П. Курилко Корректор T. Д. Чунаева

Редактор Л. А. Ильина

Типография, пр, Сапунова, 2

Заказ 1857j9 Тираж 480 Подписное

UI-lIIIIIlH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4