Способ определения активности н селективности алюмосиликатного катализатора крекинга

 

245030

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12g, 11/40

Заявлено 13.Х1.1967 (№ 1197245/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.Ъ !.1969. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 17.Х.1969

МПК В Olj

УДК 66.097,3 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Г. А. Берг, Б. Ф. Морозов и В. И. Соколова

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ И СЕЛЕКТИВНОСТИ

АЛЮМОСИЛИКАТНОГО КАТАЛИЗАТОРА КРЕКИНГА

Известен способ определения активности и селективности алюмосиликатного катализатора крекинга путем проведения крекинга эталонного сырья (керосино-газофракции артемомалгобекской нефти) в реакторе при температуре около 450"С с последующим анализом образующихся продуктов. Оо активности катализатора судят по выходу бензина — это индекс активности, а о селективности — по величине отношения выхода бензина к выходу кокса или газа.

Оценка величин активности и селективности алюмосиликатного катализатора по известному способу требует громоздкой аппаратуры, трудоемка, длительна и недостаточно точна.

С целью сокращения времени, повышения точности определения и уменьшения расхода катализатора на анализ предлагают способ определения активности и селективности алюмосиликатного катализатора крекинга путем проведения крекинга изооктана в микрореакторе при температуре 525 — 575 С с последующим хроматографическим анализом продуктов реакции. Об активности катализатора судят по величине конверсии изооктана, а о селективности по величине отношения — изобутилен: пропилеи, полученных в процессе крекинга.

Для получения величин активности и селективности катализатора в стандартных едини1Ia«используют калибровочные кривые, связывающие величину конверсии изооктана с индексом активности и величину огношения изобутилен: пропилеи с величиной отношения бензин: кокс — стандартной величиной селективпости катализатора.

Предложенным способом определения активности и селективности алюмосиликатного катализатора крекинга устраняют все недо10 статки известного способа: время анализа уменьшается не менее чем в 3 — 4 раза, рас«од катализатора для анализа сокращается примерно в 50 — 100 раз, точность определения повышается за счет большой точности «ромато15 графического метода анализа.

Пример. B реактор, находящийся в печи, помещают около 1 г катализатора (фракция

0,25 — 0,5 м,и). Поток газоносителя водорода (2 — 3 мл)мин) пропускают через регулятор расхода газа в сатураторы, где при температуре 10 — 12 - С его насыщают парами сырьяизооктана. Температуру насыщения поддерживают с помощью термостата. Скорость Iloдачи изооктана составляет 0,03 — 0,05 л/час.

25 Крекинг проводят при температуре 525 — 575 С (предпочтительно при 550 С) . Образовавшиеся продукты крекинга периодически с помощью шестиходового пробоотборного крана вводят в хроматографическую колонку, запол30 ненную термоизоляционным кирпичом, содер245030

Селективность катализатора по способу

Активность катализатора по способу № образца предла- стан- предлагаемому дартному гаемому стандартному

33,0

28,2

22,0

7,2

9,5

11,4

7,3

9,8

12,8

32,0

28,0

23,0

Предмет изобретения

Составитель Т. Комова

Текред Л. Я. Левина Корректор И. Л. Кириллова

Редактор E. Мельникова

Заказ 2647/9 Тирани 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ценгр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапупова, 2 жащим 15% хинолина. Пик непрореагировавшего изооктана выходит при обратной продувке колонки после выхода пика г4ис-бутилена-2.

Время анализа, включая выход изооктана, равно 15 мин. Для регистрации разделенных компонентов используют катарометр. Полученные хроматограммы рассчитывают методом внутренней нормализации с учетом разной теплопроводности компонентов. Активность катализатора характеризуется степенью конверсии изооктана, а селективность — величиной отношения выхода изобутилена к выходу пропилена.

Продукты реакции помещают в хроматографическую колонку при установившемся режиме работы реактора (через 30 мин после начала подачи сырья). В течение,последующего часа пробу периодически отбирают через

15 мин. Таким образом, при испытании одной навески катализатора получают не одно, как по стандартному способу, а 4 — 5 параллельных значений активности и селективности. катализатора. Общая продолжительность испытания одного образца катализатора составляет около 2 час вместо 15 час по стандартному способу.

Для перевода результатов опыта в стандартные характеристики катализатора получают калибровочные кривые, связывающие степень конверсии изооктана с индексом активности и величину отношения изобутилен: пропилеи с отношением бензин: кокс. В выбранных условиях определения (температура

325 †5 С, скорость подачи сырья 0,03—

0,05 час 1) эти зависимости оказываются линейными, что наиболее удобно. Применение калибровочных кривых дает возможность представить результаты, полученные при крекинге изооктана, в стандартных единицах активности и селективности катализатора.

В таблице приведены результаты анализа трех образцов алюмосиликатного катализатора, отобранного из систем промышленных установок, полученные по стандартному и предлагаемому способам.

Для получения представленных результагов по стандартному способу затрачивают не менее 45 час, по предлагаемому способу—

С вЂ” 7 час. Среднее расхождение между параллельными определениями активности по стайдартному способу составляет 4 — 5 отн. %, по предлагаемому способу 1 — 2 отн, /е.

Способ определения активности и селективности алюмосиликатного катализатора крекинга путем проведения крекинга сырья с последующим анализом продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени, повышения точности определения и уменьшения расхода катализатора на анализ, в качестве сырья используют изооктан, который подвергают крекингу при температуре

525 — 575 С с последующим хроматографическим анализом продуктов реакции и переводом полученных результатов в принятые стандартом величины индекса активности и селективности катализатора с помощью калибро40 вочных кривых, связывающих величину конверсии изооктана с индексом активности и величину отношения изобутилен: пропилеи, полученных в процессе крекинга, с величиной отношения бензин: кокс — стандартной вели45 чиной селективности катализатора.