Способ получения эфиров n-ациламидофосфорныхкислот
245095
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
Coes Советокиз
Социвлиотичеоки»
Реопублин
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 0611.1968 (№ 1216237/23-4) Кл. с присоединением заявки ¹
МПК С Oif
УДК 547.26.118 223.1. .07 (088.8) Приоритет
Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 04Х1.1969. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 18.XI.1969
Авторы изобретения
Л. Н. Левкова и П. И. Алимов
Институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ N-АЦИЛАМИДОФОСФОРНЪ|Х
КИСЛОТ
Найдено, %: P 15,60; N 6,64.
CsHg4N04P
Вычислено, %: P 15,89; N 7,17.
Известен способ получения эфиров N-ациламидофосфорных кислот, основанный |на деалкилировании сухим хлористым водородом триалкоксифосфазоацилов,,полученных из ацетазида и триалкилфосфита.
С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса с использованием более легко доступных исходных соединений, предложен способ получения эфиров N-ациламидофосфорных кислот, состоящий в том, что подвергают взаимодействию хлорангидрид карбоновой кислоты с незамещенным амидом диалкилфосфорной кислоты,при нагревании до 30 — 60 С в присутствии органического основания, например диэтиланилина.
Пример 1. Диэтиловый эфир N-ацетиламидофосфорной кислоты.
Смесь 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 3,92 г (0,05 моль) хлористого ацетила и 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина нагревают при перемешивании в течение 3 час при температуре 30 С. Выпавший осадок соля нокислого диэтиланилина отфильтровывают после предварительного разбавления реакционной смеси 50 мл эфира. Затем растворитель удаляют в вакууме. Сырой продукт разгоняют и получают 7,02 г (или 72%) 0,0-диэтил-Nацетиламидофосфата с т. кип, 122 — 123 /1 мм рт. ст.; по 1,4420; d4 1,1766. МКо найд. 44,10, выч. 43,85.
Пример 2. Диэтиловый эфир N-бутириламидофосфорной кислоты.
Из 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 5,32 г (0,05 моль) хлорангидрида и-масляной кислоты в присутствии 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина при нагревании реакционной смеси,B течение 4,5 час при температуре 60 С получают 7,5 г (или 67,2%)
0,0-диэтил-N-бутириламидосфосфата с т. кип.
128 — 129 С/1 мм рт. ст.; по 1,4418; d4 1,1231.
15 Найдено, %: P 14,10; N 6,26, СзHisN04P
Вычислено, %: P 13,90, N 6,27.
Пример 3, Диэтиловый эфир N-изобути20 риламидофосфорной кислоты.
Из 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 5,32 г (0,05 моль) хлорангидрида изо-масляной кислоты в присутствии 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина в аналогичных ус25 ловиях получают 7,15 г (или 64%) 0,0-диэтилN-изобутирила-мидофосфата с т.,кип. 124—
125 С/1 мм рт. ст,; по 1,4380; d,4 1,1156.
Найдено, %: P 14,31; И 5,95.
CsHgsN04P.
30 Вычислено, %: P 1390; N 6,27.
245095
Предмет изобретения
Составитель И, Головиикова
Редактор Л. Вигдорова Техред Л, Я. Левина Корректор С. М, Сигал
Заказ 2649(18 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ -получения эфиров N-ациламидофосфорных кислот путем взаимодействия производных кислот .фосфора с хлорангидридом карбоновой кислоты с выделением продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве производного кислот фосфора применяют незамещенный амид диалкилфосфорной кислоты и процесс ведут при нагревании,в присутствии органического
5 основания, например диэтиланилина.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 30 — 60 С.
