Способ получения алкил-(триалкилсилил)фосфитов или бис- (триалкилсилил)-фосфитов
О П И С А Н И Е 2870!5
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со1оз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 12.V!11.1969 (№ 1359431/23-4) с присоедииеиием заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.Х1.1970. Бюл7c7cttt ¹ 35
Дата опубликовапия описаиия 20.1.1971
Кл. 12о, 26/01
12о, 26, 03
ЧПК С 07j 9/08
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.26 118 245.07 (088.8) Авторы изобретения
Н. Ф. Орлов и О. Н. Долгов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-(ТРИАЛКИЛСИЛИЛ)ФОСФИТОВ
ИЛИ БИС-(ТРИАЛ КИЛСИЛИЛ)-ФОСФИ ТОН (R SIO)и(ЯО)2 — и РНО, Изобретение относится к области получения кремиийфосфороргаиических соедииешш общей формулы: где R,R — алкил; и = 1 — 2, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов для получения разиообразных кремиийфосфороргаиических соединений, а также в качестве присадок и т. д.
Известен способ получения указанных соеРНН8ННН B3BHMot1eIIcTBHcM ТРиа 7ки 7а 71101(cHcHланов, например, с триэтилфосфитом.
С целью упрощения способа и расширеиия сырьевой базы предлагают получать алкил(триалкилсилил) -фосфиты или бис- (триалкилсилил) -фоофиты реакцией взаимодей;твин триалкилалкоксисилаиов с эфирами фосфористой кислоты, в качестве которых используют алкил-(триалкилсилил)- или биc (TðHH7êè7силил)-фосфиты при нагревании, желательно до 50 — 200 С с последующим выделением целевого продукта известными методами.
Процесс ведут при одновременной отгоике образующегося более летучего триалкилалкоксисилаиа, в качестве которого применяют соединеиие, у. которого радикалы, связаниые с атомом кремиия непосредственно, имеют больший молекуляриый вес, чем радикалы, стоящие у атома кремния в алкил- (триалкилсилил) -фосфите или бис- (триалкилсилил) -II)осфите.
П,р и.м е,р 1. Бис- (триэтилсилил) -фосфит.
При нагревании смеси 15,5 г (0,07 лоль) бис - (триметилсилил) - фосфита и 22,7 г (0,14 л1оль) триэтилэтоксисилапа при 150 С за
50 11ин отогияио 7,6 г (52,0%) триметилэтоксисилаиа. Затем рсакциоииую смесь подвергают фракциоиироваииой вакуумной перегонке, в результате которой выделено еще 3,5 г (16,4%) тримстилэтоксисиляпа. Всего 11,1 г (68.6%) триметплэтоксиспляпа с т. кип. 75,4 С (760 Il. II рт. ст.); и"-„О 1,3780; tigо 0,7628 и 12,5г (58,8%) бис- (триэтилсилил) -фосфита с т. кип.
120 — 123 C (1 5 11л рт. ст.); п с 1 4430; с!";О 0,9630; МЯп 85,43: NRII вычислено 85.26.
11айдеио, %. Si 17,75, 17,83; P 10,02, 9,91.
Вычислено, О!о . .Si 18,09; P 9,97.
П р и м ер 2. Эти.7-(триэтилсилил)-фосфит.
При пагреваиии смеси 20,0 " (0,11 11оль) этил - (триметилсилил) - фосфита и 17,6 г (0,11 .поль) триэтилэтоксисилаиа при 160 С зя
8 л1пн отогнано 7,8 г (62.4%) триметилэтоксисиляия. Зятем рсякциоииую смесь подвергают фракциопировя1шой вакуумной перегонке, в результате которой выделено еще 0,3 г (2,4% ) .
Всего 8,1 г (64.8% ) три метилэтоксисилана с т. кии. 75,4 C (760 .11з1 рт, ст.); H20 1,3740;
287015
Предмет изобретения
1. Способ получения алкил-(триалкилси- 1О 2. Способ t10 н. 1, отличающийся тем, что лил)-фосфитов или бис-(триалкилсилил)-фос- процесс ведут при 50 †2 С.
Составитель Кожинская
Редактор Л. M. Новожилова Тскред А. А. Камышникова Корректор О. С. Зайцева
Заказ 3937!1 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам пзооретс1и|и1 и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4)5
Типография, lIp. Сапунова, 2
3 (Г, 0,7595 и 16,8 г (68,2%) этил-(триэтилсилил)-фосфита с т. кип. 82 — 83 С лл рт. ст.;
Ii@0 14310 с1 09895 МКо 58,58 МК о, вычислено 59,06.
Найдено, /о. Si 12,51, 12,62; P 13,63, 13,52.
Вычислено, % Si 12,52; P 13,81. фитов взаимодействием триалкилалкоксисилаиов с эфирами фосфористой кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения способа и расширения сырьевой базы, в качестве эфиров фосфористой кислоты используют алкпл-(триалкилсилил) - или бис- (триал килсилил) -фосфиты.
