Способ получения диэфиров гипофосфорнойкислоты

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

36536!,> Colon Советоккх

Соцналнстнческих

Республик

Зависимое от авт. свидетельств l ¹

Заявлено 01.!1.1971 (№ 1618467, 23-4) .Ч. Кл. С 071 9 08 с присоединением заявки ¹

Приоритет—

Номнтет по делам изобретений н открытнй прн Совете Министров

СССР

1 ДЬ; 547.26. 118.07 (088.8) Опубликовано 08.1.1973. Бюллетеш. ¹ 6

Дата опубликовагния описания 16. 3 .1973

Авторы изобретения Б. H. Ласкорин, В. В. Якшин, E. П. Бучихин и С. И. Пономарева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОВ ГИПОФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ

RO OR ",р р .

HO, . ОН

О О

Изобретение относится к области получения эфиров кислот фосфора, а именно к новому способу получения диэфиров гипофосфорной кислоты общей формулы где R — алкил.

Эти соединения могут найти применение в качестве комплексообразователей для различных ценных металлов.

Известен способ получения диэфиров гн. пофосфорной кислоты взаимодействием полных эфиров гипофосфорной кислоты с йодпдом натрия или тиоцианатом аммония в кипящем ацетоне или циклогексаноле. Выход продуктов достигает 86%, однако необходимость предварительного получения полны.; эфиров гипофосфорной кислоты является недостатком известного способа.

С целью упрощения процесса за счет использования легко доступных исходных веществ предлагают новый способ получения диэфиров гипофосфорной кислоты.

Согласно способу дизамещенную соль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с сульфурилхлоридом с последующей обработкой реакционной смеси эквнВc(ËP((TIIÛХI КО, !п !ССТ130ХI Х(ННСРЯЛЬН011 КНСЛОТЬ(, Л, Чп!Е ВСЕ!Ч> СОЛЯНОЙ.

Процесс ксл lгсл(но нро(3однть в среде (шсртного оргя;1;(чсского растворитсл(!. например. гептана. Целевые продукты выделяют нзвестнымп ((p(Icila>1». Исходные дизамещенныс соли моноалкнлфосфорист((х кислот образуются прп действии метнлата натрия на монозамсщенные щелочные, щелочнозсмельные (о нлп аммоннсвыс со,lи мо (оалкнлфосфористых кислот.

П р и м с р. Полу (ение дн-2-этилгекснлового эфира гппофосфорной кислоты.

К суспензпн 23,8 г (0,1 г .1(о гь) динатрпе. вой соли 2-эт((л-гскснлфосфористой кислоты ь 50,1(.1 гент 1((((прнкяпывают при перемешпвянин и температуре 5 С 6,8 г (0,05 г ° .1(о.гь) хлористого сульфурнля. Смесь нагревают в

20 тс !el!ill . 1 ч«с ll!>(I 80 "(:. зятем выпавший осгlдок отфнльтрогывяют, промывают 100 1(.г во.(ы ll о(>рябатывяк>т 40 .!(.г 10",гп-ной солянон кислоты. Оргяlliн!сск1!н 010((Отде,(иют, промывают водон н сушат 13 вакууме.

25 Получено 11,7 г конечного продукта; вы 0д 60,7(>гд.. II - " 1,4430; d - 1, 0007.

Эквивалентный вес (двухфазное потенцномстрпческое тнтровянпс н системе бензол-—

3(1 ноД(l 1.

365361

Составитерь M. Макаров

Текред Т, Миронова Корректор С. Сатагулова

Редактор Л. Новожилова

Заказ 1372 Изд. зак. 1106 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ 1 омггтета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раугпская наб., д. 4/5

Загорская типография

11 а йден о: 384, 5.

Вычислено: 386,408.

Найдено, /,: С 50,11; Н 9,79; Р 15,49.

С !вНзв06Р

Вычислено, ф>. С 49,73; Н 9,39; P 16,03.

Предмет изобретеии B

1. Способ получения диэфиров гипофосфориой кислоты общей формулы

R0 R р Р, HO | II ОН

0 0

4 где 1 - алкил, с применением эфиров кислот фосфора, и выделением целевого продукта известными приемами, от.гггчагогг1ийся тем, что с целью упрощения процесса, диза5 мещенную соль моиоалкиггфосфо1зистогг кислоты подвергают взаимодействию с хлористым сульфурилом с последующей обработкой реакционной смеси минеральной кислотой.!

0 2. Спосоо по и. 1, от.ггг гпгогциг1ся тем, что процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например гептаиа.