Способ обезвоживания растворов хлористогомагния

 

245375

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскив

Социалистических

Ресоублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 251Х.1967 (№ 1186356/22-1) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 04Х1.1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 23.Х.1969

Кл. 40с, 3/08

МПК С 22d

УДК 669.721.372 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

И. Л. Резников, А. Б. Карпов, Х. Л. Стрелец и В. И. Щеголев

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт алюминиевой, магниевой и электродной промышленности

СПОСОБ ОБЕЗВО)КИВАНИЯ РАСТВОРОВ ХЛОРИСТОГО

МАГНИЯ

Р1звестен способ обезвоживания растворов хлористого магния путем предварительного распыления и сушки теплоносителем с температурой 600 — 800"С с последующей термической обработкой нагретыми газами и грануляцией в «кипящем» слое, по которому сушку производят до содержания 50 — 55% воды, а термическую обработку ведут в две стадии: первую при 140 — 150 С, г вторую при 160—

1 0-C.

Термическую обработку на первой стадии осуществляют газами, содержащими хлористый водород, при объемном отношении воды к хлористому водороду не более 25 и абсолютной концентрации водорода не ниже 0,4 об. %, а на второй стадии — при объемном отношении воды к хлористому водороду не более 8 и абсолютной концентрации водорода не ниже

0,8 об. %.

Предложенный способ отличается от известного режимами проведения процесса обезвоживания и дополнительным введением в исходный раствор хлористого калия при отношении его к хлористому магнию, равном от

1: 2 до 1: б, и введением в расплав гранулированного продукга — хлористого натрия при отношении его к хлористому калию, равном от 3: 2 до 1: 5, и отработанного электролита в количестве, обеспечивающем содержание хлористого магния в конечном расплаве до

80%, Причем, распыление, обезвоживание и грануляция осуществляются горячими газами, содержащими хлористый водород, при объемном отношении воды к хлористому водороду

5 не более 30 и абсолютной его концентрации не ниже 0,3 об. %. Такой способ позволяег уменьшить гидролиз хлористого магния и осуществить более глубокое обезвоживание проду.кта.

10 По описываемому способу переработки ра. створов хлорисгого магния с получением в ка честве конечного продукта безводного расплава, который может быть использован непосредственно для электролиза, исходный раст15 вор нагревают до 90 †1 С. К раствору добавляют хлористый калий с таким расчетом, чтобы обеспечить весовое отношение хлористого калия к хлористому магнию в растворе от 1: 2 до 1: б при концентрации хлористого

20 магния от 22 до 32%. Полученный раствор поступает на обезвоживание в комбинированную сушилку распылительно-кипящего слоя. При использовании комбинированной сушилки раствор распыляется непосредственно топочны25 ми газами с температурой 900 С и выше. При этом происходит сушка до содержания влаги в распыленном продукте 25 — 50%. Дальнейшее обезвоживание продукта осуществляется в однокамерном или многокамерном аппарате

30 «кипящего» слоя с одновременной грануля245375

65 цией при 140 — 200 С до содержания воды

3 — 10о/о. Отходящие газы подвергаются очистке от пыли, а уловленная пыль возвращается в зону «кипящего» слоя, где гранулируется.

Наличие в продукте хлористого калия позволяет провести более глубокое обезвоживание и снизить гидролиз хлористого магния до

7 — 10 о/о.

Для снижения гидролиза обезвоживание в

«кипящем» слое может производиться топочными газами с добавкой хлористого водорода. Полученный гранулированный продукт непрерывно выводится из аппарата и направляется на окончательное обезвоживание. Оно может проводиться в расплаве и может быть осуществлено при добавке отработанного электролита с чаким расчетом, чтобы содержание хлористого магния в получаемом расплаве составляло до 80 /о.

Процесс плавления может быть проведен в хлораторе, а также в аппарате, не потребляющем хлор. При использовании хлоратов возможно окончательное обезвоживание и без добавки отрабм анного электролита. В этом случае может быть получен безводный расплав с содержанием до 80 — 85 /о хлористого магния, что позволит сократить грузопотоки.

Для регулирования состава электролита магниевых электролизеров в процесс вводится добавка хлористого натрия. Введение в электролит хлористого натрия благоприятно сказывается на изменение физико-химических свойств, что в конечном результате приводит к повышению выхода по току и снижению расхода электроэнергии при электролизе. Добавки хлористого натрия вводят в расплав при окончательном обезвоживании гранулированного продукта или в «кипящий» слой.

Преимущество такого способа обезвоживания еще и в том, что предотвращается накопление вредных примесей и балластных солей за счет вывода их из процесса с отработанным электролигом.

Прим ер 1. Без добавки отработанного электролита. Исходный раствор состава (/о):

MgCI 30; Н О 64; КСI 6 (соотношение

KCI:MgCI> — — 1:5) в количестве 141,2 кг поступает на обезвоживание в комбинированную сушилку распылительно-кипящего слоя, где распыляется горячими топочными газами с температурой 900 — 1000 С. В результате сушки в распыленном состоянии удаляется вся свободная влага (41,2 кг) и получается

100 кг продукта состава (/о): MgClg 42,4; Н О

49,1; КСI 8,5.

Распыленный продукт поступает на обезвоживание в «кипящий» слой, где одновременно с обезвоживанием он гранулируется. При обезвоживании в «кипящем» слое получается смесь безводного карналли а с одноводным хлористым магнием. Гидролиз хлористого магния при этом составляет 9 /о. Состав получаемого продукта (/о): MgCI 71,7; МдО

3,1; КС! 15,6; Н О 9,6. Количество 54,4 кг.

З0

4

Обезвоживание в «кипящем» слое, с температурой 200 С, осуществляется за счет подачи горячих топочных газов с температурой

400 †5 С.

Отходящие газы после обезвоживания поступают на очистку их от пыли в циклонах и далее в скруббер, орошаемый исходным раствором. уловленная в циклонах пыль возвращается в зону «кипящего» слоя, где гранулируется и выводится с готовым продуктом.

Полученный в «кипящем» слое гранулированный продукт поступает на окончательное обезвоживание с расплавлением в хлораторе.

В результате обезвоживания в хлораторе получается расплав состава (/о): М@С1 82,5;

КС! 16,7; МдО 0,8 в количестве 50,9 кг.

Пример 2. С добавкой отработанного электролита при расплавлении и дообезвоживании гранулированного продукта в хлораторе. Гранулированный продукт состава (/о)

МдС4 71,7; MgO 3,1; КСI 15,6; Н О 9,6. В количестве 54,4 кг, полученный по способу, оии санному в примере 1, подается на окончатель ное дообезвоживание с расплавлением в хлораторе при добавке 34,6 кг отработанного электролита.

Состав подаваемого отработанного электролита (о/,)- 1gCIг 6; КСI 47; NaCI 47.

В результате дообезвоживания с расплавлением получается 85,3 кг расплава состава (/о): МдС4 50; KCI 29,9; NaCI 19,4; MgO 0,7.

Гlр им ер 3. С добавкой отработанного электролита при расплавлении и дообезвоживании гранулированного продукта в аппарате, не потребляющем хлор. Гранулированный продукт состава: MgCIg 71,6/о, КСI 15,6 /о, MgO 3,1 /о, Н О 9,6 в количестве 54,4 кг, полученный по способу, описанному в примере 1, подают на окончательное обезвоживание с расплавлением в аппарат, не потребляющий хлор. Одновременно в этот же аппарат подают отработанный электролит состава:

МдС1 бо/о, КСI 47о/о, NaCI 47о/о

K,oëè÷åñfâî отработанного электролита выбирают в зависимости от требуемой конечной концентрации MgCI-, в безводном расплаве.

Так, например, при плавлении гранул в головном аппарате системы электролизеров, когда целесообразно получить расплав с относительно небольшой концентрацией MgCI, вместе с гранулами подают 180 кг отработанного электролита. В результате дообезвоживания с расплавлением при небольшом дополнительном гидролизе (1 /о) получается конечный расплав состава (/о): MgCI> 21,5; КСI 40,6, NaC1 36,8; Mg0 1,1. Количество расплава

230 кг. Этот расплав поступает на электрол из.

Предмет изобретения

l. Способ обезвоживания растворов хлори стого магния, включающий сушку при распылении раствора горячими газами, содержащи. ми хлористый водород, обезвоживание с rpa245375

Составитель Г. Григоренко

Техред Л. Я. Левина Корректор О. И. Усова

Редактор Т. Каранова

Заказ 2654)8 . Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 нуляцией полученного продукта в «кипящем» слое и окончательное обезвоживание в хлораторе, отличающийся тем, что, с целью уменьшения гидролиза хлористого магния и повышения степени обезвоживания продукта, в исходный раствор вводят хлористый калий, обеспечивая отношение его содержания к содержанию хлористого магния равным от

1:2 до 1: б при содержании хлористого магния ог 22 до 32% и температуре раствора 90—

120 С, распыляют раствор горячими газами до содержания в нем воды 25 — 50, обезвоживают распыленный продукт в «кипящем» слое с одновременной грануляцией при температуре 140 — 200 С до содержания в нем воды 3 — 10, плавят обезвоженный продукт с добавкой хлористого натрия при отношении его к хлористому калию, равным от 3: 2 до

1: 5 и с добавкой отработанного электролита в количестве, обеспечивающем содержание хлористого магния в конечном расплаве до

В0%.

2. Способ по и. 1, отличагои1ийся тем, что

10 распыление и обезвоживание с грануляциейв «кипящем» слое производят горячими газами, содержащими хлористый водород при объемном отношении воды к хлористому водороду не более 30 и абсолютной его концент15 рации не ниже 0,3 об. в .