Способ получения 0,0-диалкил-8-1-он-2-алк(или ар)- оксиэтилдитиофосфатов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик ©< @3NAg
i ил ТЕПТ1то
Тг 3(Щ.Цi f : ч,g
БИБЛИОТЕКА
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 08.1.1968 (№ 1209445/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 11.VI.1969. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 11.XI.1969
Кл. 12о,26/01
МПК С 07f
УДК 547.26 118 122.07 (088.8) Комитет по делам иаобретении и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Т. С. Тыркина, Е. Б. Михалютина, К. Д. Швецова-Шиловская и Н. Н. Мельников
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛ-S-1-0Н-2-АЛК(ИЛИ АР)ОКСИЭТИЛДИТИОФОСФАТОВ
Изобретение относится к способу голучения
Полных эфиров моно- и дитиофосфорных кислот, содержащих в одном из алкильных радикалов кетогруппу.
Предложен способ получения не описанных в литературе О,О-диэтил-S-1-0Н-2-алк (или ар) -оксиэтилдитиофосфатов. Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.
Способ заключается в обработке О,О-диалкил-$-1-ОН-2-хлорэтилдитиофосфатов алкоголятом или фенолятом соответствующего спирта или фенола.
Пример 1. К раствору этилата натрия в этиловом спирте, полученному из 0,87 г, и
40 мл этилового спирта прибавляют при перемешивании 10 г О,О-диэтил-$-1-0Н-2-хлорэтилдитиофосфата, полученного по известной методике. Температура реакционной смеси повышается на 10 — 20 С, и выпадает осадок хлористого натрия. Реакционную смесь выдерживают 2 — 4 час, отфильтровывают осадок, прибавляют к фильтрату 100 мл бензола, промывают три раза водой, сушат, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме.
Получают 2,8 г бледно-желтого масла с т. кип.
105 — 1.06 С (0,2 мм рт. ст.); пр 1,4975;
64 1,1805.
Найдено, %: P 11,58; 11,32; 23,37; 23,19;
Вычислено для С,Н 70,Р$, %: Р 11,37
$23,66.
Пример 2. Аналогично прьмеру 2 из 10,4 (О,О-диэтил-S-1-0Н-2 - хлорэтилдиотиофосфата, 0,92 г натрия и 50 мл изопропилового спирта получают 3,8 г О,О-диэтил-$-1-0Н-2-изопропоксиэтилдитиофосфата с т. кип. 105—
110 С (0,15 мм рт. ст.); по 1,4935; d4 1,1710.
Найдено, %: P 10,9; 10,71; С 37,34; 37,24, 10 Н 6,27; 6,00.
Вычислено для С,Н с04Р$ % Р 10 82
С 37,74; Н 6,68.
Пример 3. Аналогично примеру 2 пз
1s 10,4 г О,О-диэтил-S-1-0Н-2-хлорэтилдитиофосфата 0,9 г натрия и 50 мл изобутилового спирта получают 4 г О,О-диэтил-S-1-0Н-2-изобутилоксилэтилдитиофосфата с т. кип. 145—
146 С (0,6 мм рт. ст.); по 1,4945; d4 1,1331.
20 Найдено, %: Р 9,87; 10,19; S 21,36; 21,22.
Вычислено для С1оНат04Р$2, % . .Р 10,31;
$21,35.
Прим ер 4. Из 3,8 г фенола 0,9 г натрия и
10,4 г О,О-диэтил-S-1-0Н-2-хлордитиофосфата получают 3,2 г О,О-диэтил-$-1-0Н-2- (фенокси)-этилдитиофосфата т. кип. 158 †1 С (0,15 мм рт. ст.); np 1,5415; d4 1,2354.
Найдено, %: С 45,23; 45,61; Н 4,89; 3,23;
30 P 925; 9,15.
245777
Составитель Обухова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В, Юшина
Заказ 2859/1б Тираж 480 Подписное
ЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Вычислено для СдНгт04Р$, /о. С 44,98;
Н 535; P 9,67.
Предмет изобретения
Способ получения 0,0-диалкил-$-1-0Н-2алк (или ар) -оксиэтилдитиофосфатов, отличающийся тем, что 0,0-диалкил-$-1-0Н-2хлорэтилдитиофосфаты подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом или фенолом.
