Способ получения 2,4,5-трихлорфенилфосфонистойкислоты

Авторы патента:

C07F9/48 - фосфонистые кислоты (R-P(OH)₂); тиофосфонистые кислоты

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое ст авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 29.XII.1967 (№ 1208151/23-4) Е;л, 12о, 26/01 с присоединением заявки №вЂ”,ЧПК С 07f

У 11 547 241.07(088 8}

Приоритет

Опубликовано 10. тт11.1969. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 4.XII,1969

Комитет по делам иаобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. К. Близнюк, П. С, Хохлов, Л. И. Маркова и С. Л. Варшавский

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНИЛФОСФОНИСТОЙ

КИСЛ ОТЬI

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в,качестве полупродуктов органического синтеза.

Способ получения 2,4,5-трихлорфенилфосфонистой кислоты формулы основан на том, что 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфин подвергают взаимодействию с водой с последующим, выделением целевого продукта известными приемами. B качестве 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфина может быть использован продукт взаимодействия 1,2,4,5-тетрахлорбензола, белого и трехлористого фосфо,ра.

Пример 1, 2,4,5-Трихлорфенилдихлорфосфин (0,1 г моль) выливают на 100 г льда.

Выделившийся осадок отделяют и растворяют в 4 н. растворе гидроокиси калия (50 мл), раствор ттодкисляют соляной кислотой, осадок отфильтровывают, промывают .водой до отсутствия ионов хлора .в промывных водах, сушат в вакууме, и получают продукт. Выход 35,1%, т. пл. 159 вЂ” 160 С. После перекристаллизации из этилацетата т. пл. 162 вЂ” 163 С.

Найдено, %: Сl 62,09; P 17,90.

С оН С1а Оо Р.

Вычислено, %: Cl 62,20; P 18,05.

Пример 2. Смесь 161 г 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 29,9 г белого фосфора, 400 мл треххлористого фосфора и 2 г йода нагревают с перемешиваниехт в автоклаве при температуре 270 вЂ” 280 С в течение 7 час. Избыток треххлористого фосфора отгоняют при атмосферном давлении и остаток перегоняют в вакууме.

Дистиллят с т, кип. 100 вЂ” 150 С (1 лтм рт, ст.)

10 выливают на лед, осадок отфильтровывают и растворяют в щелочи. Нерастворимый тетрахлорбензол отфильтровывают (15 г), а из фильтрата выделяют 103,8 г кислоты, как описано в примере 1. Выход 57% (в расчете на

15 вступивший в реакцию тетрахлорбензол) .

1. Способ, получения 2,4,5-трихлорфенилфос20 фонистой кислоты, отличтощийся тем, что

2,4,5-трпхлорфенилдихлорфосфин подвергают взаимодействию с водой с последующим выделением целевого продукта известным и и риемами.

25 2. Способ,по п. 1, отличаюцийся тем, что в качестве 2,4,5-фенилдихлорфосфина используется продукт взаимодействия 1.2,4,5-тетрахлорбензола, белого и треххлористого фосфора.

30 3. Способ по пп. 1 и 2, отличаюшийсл тем. что процесс ведут прп охлаждении до 0 С,

Способ получения 2,4,5-трихлорфенилфосфонистойкислоты

Способ получения s-арил-алкилхлортиофосфонитов // 239953

Способ получения арилфосфонитов // 239949

Способ получения низших моноалкиловых эфировл^етилфосфонистой кислоты // 239331

Способ получения бис-(о-фенилме.тилфосфон)-арилимидов // 237146

Способ получения 5,5-ди-(арилоксиацетоксиэтил)- -алкил(арил) дитиофосфонитов // 222385

Патент 196820 // 196820

Способ получения дихлорангидридовалкилфосфонистых кислот // 187018

Способ получения тиофосфинитов и дитиофосфонитов // 186463

Способ получения хлорангидридоэфировтиофосфинистых кислот // 181114

Способ стабилизации органического фосфита и/или фосфонита от воздействия гидролиза и стабилизированная композиция // 2119493

Изобретение относится к способу стабилизации органического фосфита и/или фосфонита от воздействия гидролиза путем добавления в них стерически затрудненного амина, содержащего группу формулы (II) или (III), где G водород, метил; G1 и G2 - водород, метил или оба вместе представляют = 0, в количестве, обеспечивающем содержание в стабилизированном органическом фосфите и/или фосфоните 0,1 - 25,0 мас.% этого амина в расчете на органический фосфит и/или фосфонит

Способ стабилизации кристаллического органического фосфита или фосфонита от воздействия гидролиза и стабилизированный от воздействия гидролиза органический фосфит или фосфонит // 2126011

Изобретение относится к способу стабилизации кристаллического органического фосфита или фосфонита от воздействия гидролиза, который заключается в том, что нагретую до 50-l00oC смесь, содержащую фосфит или фосфонит, растворитель или смесь растворителей и 0,1-100 мас.% по отношению к фосфиту или фосфониту амина вводят в виде гомогенного расплава в жидкую кристаллизационную среду, температуру которой во время введения расплава поддерживают на уровне, лежащем на 10-70oC ниже температуры расплава

Олигомерные соединения, композиция, способ стабилизации и олигомерные продукты // 2130461

Стабилизированная композиция, способ стабилизации органического фосфита или фосфонита и стабилизированный против гидролиза органический фосфит или фосфонит // 2140419

Изобретение относится к способу стабилизации органических фосфитов или фосфонитов против гидролиза посредством добавки аминов и связывающих кислоту металлических солей; к композиции, содержащей эти три компонента, а также к стабилизированному против гидролиза органическому фосфиту или фосфониту

Катализатор, включающий комплекс металла viii побочной группы, на основе одного из бидентатных фосфонитных лигандов и фосфонитный лиганд // 2223146

Изобретение относится к области производства катализаторов для синтеза адипонитрила

Способ получения стабилизаторов с низким содержанием хлорида // 2251549

N,n-бис(фосфатометилен)-n'-гидроксиметилен-n'-(фосфонитометилен)тиомочевина в качестве ингибитора коррозии и биоцида // 2280642

Изобретение относится к области синтеза антикоррозионных и биологически активных химических соединений, в частности фосфорсодержащих продуктов конденсации тиомочевины и формальдегида, и может быть использовано для защиты оборудования водооборотных систем от коррозии и биообрастаний, а также в составе водосмешиваемых смазочно-охлаждающих жидкостей

Способ получения n,n-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот // 2400487

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения N,N-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот общей формулыRP(NR 2')Fгде R=СН3, C2 H5, i-C3H7, C6H 5; NR2'=(CH3)2N, (C 2H5)2N, (i-C4H9 )2N, (C4H9)2N, путем взаимодействия алкил(арил)дифторфосфинов RPF2 с N,N-диалкиламинотриметилсиланами общей формулы (CH3)3SiNR2' в соотношении 1:1 в отсутствие растворителя при температуре от -30 до +20°C в течение от 30 минут до 1 ч

Способ получения эфирофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот // 2411247

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения эфирофторангидридов алкил(арил)фосфоновых кислот общей формулыRP(OR')F где R=СН3, С2Н5, i-С3Н7, С4Н9, i-C 4H9; R'=СН3, С2Н 5, С3Н7, i-С3Н7 , С4Н9, i-С4Н9, С 6Н5, С6H11 путем взаимодействия алкил(арил)дифторфосфинов RPF2 с триметилалкоксисиланами общей формулы (СН3) 3SiOR' где R'=R'=СН3 С2H5, С3Н7, i-С 3Н7, С4Н9, i-С4 Н9, С6Н5, С6Н 11в соотношении 1:1 в отсутствии растворителя при температуре от -30 до +20°С в течение от 30 мин до 1 ч

Способ получения кислых фосфитов или фосфонитов // 2070886