Способ получения гекситциклофосфрнатгр.в,, ,! ^'i i-'jr/

Авторы патента:

C07F9/40 - их эфиры

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

248б7б

Сова Соаетеиив социалистичеоииа ресоуслив

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 27.Ч.1968 (№ 1243781/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18 Ч11.1969. Бюллетень ¹ 24

МПК С 07f

УДК 547.26 118,07 (088.8) Комитет оо делам иаоорвтвниа и открытий ори Совете Министров ссср

Дата опубликования описания 7.1.1970

Авторы изобретения

Э. Е. Нифантьев, Т. Г. Шестакова и Э. А. Кириченко

Заявитель

Ä ),

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСИТЦИКЛОФОСФОНАТЦЗ„„

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, Предлагаемый способ получения гекситциклофосфонатов общей формулы

СН,вЂ” ОН !

СН вЂ” ОН !

СН вЂ” О (СН вЂ” ОН (ф

СН вЂ” О вЂ” P вЂ” R, где R вЂ” циклоалкил или алкил, основан на том, что гекситфосфониты подвергают взаимодействию с третичным амином и четыреххлористым углеродом в среде диоксана при температуре 80 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. В качестве гекситов используют маннит, сорбит.

Синтезы проходят в мягких условиях, с количественным выходом гекситциклофосфонатов.

Пример 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником загружают раствор

6,24 г (0,02 моль) сорбит (маннит) циклогексилфосфонита в диоксане, 2,2 г (0,022 моль) триэтиламина и 3,1 г (0,022 моль) четыреххлористого углерода. Реакционную смесь вы5 держивают 4 вЂ” 5 час при температуре 80 С.

Солянокислую соль триэтиламина отфильтровывают, а диоксан упаривают при 70 С (10 вЂ” 20 мм рт. ст.). Получают 6,11 г (100% от теории) гекситциклофосфоната.

Найдено, %: С 46,21; 26,08; Н 7,15; 7,30;

P 9,60; 9,91.

С1в Н зОт Р.

Вычислено, %: С 46,48; Н 7,43; P 10,0.

П р им ер 2. В круглодонную колбу с обратным холодильником загружают раствор

5,68 г (0,02 моль) сорбит (маннит) изобутилфосфонита в диоксане, 2,2 г (0,022 моль) триэтиламина и 3,1 г (0,022 моль) четыреххлористого углерода. Синтез с гекситизобутилфосфонитами ведут в аналогичных условиях. Выход циклофосфоната, близкий к количественному

Найдено, %: С 42,06; 42,34; Н 7,14; 7,28;

P 10,80; 10,74.

С10Нв10т Р.

30 Вычислено, %: С 42,3; Н 7,4; P 10,9.

248676

Предмет изобретения

Составитель М. Макаров

Техред A. А. Камышникова

Редактор С. Лазарева

Корректоры: В. Петрова и Л. Корогод

Заказ 3543/1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения гекситциклофосфонато в, отличающийся тем, что геыоитфосфониты подвергают взаимодействию с третичным амином и четыреххлористым углеродом в среде диоксана при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 80 С.

Способ получения гекситциклофосфрнатгр.в,, ,! ^i i-jr/

Способ получения производных 1,2-оксафосфоленов // 248672

Способ получения диалкиловых эфиров а -фурилкетофосфоновых кислот // 247301

Способ получения 2-ал'хил-2,5-диоксо-1,2-оксафосфоленов-3 // 246512

Способ получения бис(триорганосилил)триоргано- силилалкилфосфопатов // 245102

Способ получения 0-дигалоидформимин 0- // 245097

Способ получения сульфофосфонатов // 243616

Способ получения производных циклопропилфосфо-новой кислоты // 242890

Способ получения солей бензилдитиофосфоновых кислот // 241432

Патент 239950 // 239950

Производные амидов метиленбисфосфоновых кислот и способы их получения // 2100364

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Способ получения полных эфиров алкилфосфоновых кислот // 2107689

Изобретение относится к элементоорганической химии, конкретно к технологии получения высших эфиров алкилфосфоновых кислот общей формулы где R - алкил C1-C2, галогеналкил; R', R'' - алкил C4-C8

Производные бициклополиазамакроциклофосфоновых кислот или их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2114115

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновых кислот и способ их получения // 2114855

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Производные фосфонянтарной кислоты и их фармакологически приемлемые соли и композиция на их основе // 2115656

Производные глицерина, средство для доставки физиологически активного вещества и фармацевтическая композиция // 2123492

Тиозамещенные пиридинилбисфосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры, фармацевтическая композиция на их основе и способ лечения // 2124019

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновой кислоты, способ их получения, лекарственное средство и способ его получения // 2124519

Способ получения s-диалкил, алкилфенил- или дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот // 2124520

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения S-диалкил-, алкилфенил и дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот общей формулы I где Ar = 4-MeOC6H4; R - низший алкил, фенил; R' и R'' = низший алкил, фенил

Способ получения диэтиларсинистых эфиров диизобутилтетратиофосфорной кислоты // 2132333