Способ выделения 1,1,3-трихлорацетона

 

Г

О ill 14::-::C-::--A::::Н:.И Е изоьгитения (1!! 25I565

Союз Советских

Социалистических

Республик

V АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. Свид-ву (22) Заявлено 15.08.67 (21) 1178551/23-4 с присосдине1шем заявки ¹ (51) 11. Кл. - С 07С 40, 16

Совета Министров СССР ло лелам иаобретений и с хрытий (53) > ;1,1. 547.284.3 113, .05 (088.8) Опубликовано 05.04,77. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 26.04.77 (72) Авторы пзоорстс1!пя

Е. В. Сергеев, Е. В. Агапова, Е. М. Потак, М. C. Белякова, А. Ф. Автономова, Н. Г. Румянцева и Л. А. Виноходова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1,1,3-1 РИХЛ01>АЦЕ1 OIIA

Формула изооретснпя

ГосУлаРственнык комитет (О3) П и

Pl3oop(. T(siIIe относится к способу выделен!пи

1,1,3-трихлорацетона, который находит применение в производстве фолиевой кислоты. Фолпевая кислота является ценным витамином.

Известен способ выделения 1,1,3-трихлорацстона путем вакуумной ректификации продуктов хлорирования ацетона.

11редложсн новый способ выделения 1,1,3трихлорацето,13 путем обработки хлорированных продуктов ацетона водой или растворами разбавленных м1шеральных кислот, например

-IC1, H SO4, в соотношении 1: 1 — 4 отделением полученного раствора гпдрата 1,1,3-трихлорацетона обычныч отстаиванием с последующим выделением конечного продукта высаливанием солями, напричер NaCl, Na SO4, СаС12, или концентрированными минеральными кислотами, например НС1, H>SO4.

П р и м ер. 500 мл продуктов хлорирования ацетона с уд; вес. 1,478 тщательно встряхпва-! от в делительной воронке с 1250 мл воды, содержащей 0,5% хлористого водорода. Смесь

oTcT3IIB3 IoT 30 и ип I! II II>i(H I!F1 Gpi а!!!!чески Й слой ОтДслЯ!От QT вО !«ОГО РастВОР3 i I IP3T3 трихлорацетона. Пол !3!От 1460 мл паст>зра, содер>кап(е!О 193,8 Г/ 1,1,3-трихлорацетона.

Быход 1,1,3-тр> хлорацетона в водном растворе 38,3% от веса хлорпродуктов.

К 5>00;„л водного раствора гидрата 1,1,3трихлорацетона добавляют 140 г поваренной соли. Счссь при перемешпванпи подогреваю! до 50 — 60"С и !!Осле растворения всей соли псpp;IIIB3IoT в дслительную воронку. После охлаждения раствора до комнатной I(.uii(.",1;!!у5 pbl Отстоявши14ся нижний ОГp3HII÷(. l. кп11 с, IО!1, представляющий собой 1,1,3-трихлорацетон, отделяют от раствора поваренной соли и взвешивают, Получают 94,6 Г 1,1,3-тр11хлopaц«roна с уд. вес. (при 20 С) 1,5355, коэффициентом

1О рефракцш1 п„1,48!4 и содержанием органического хлора 65,8 .

Выход 1,1,3-трихг!Орацетона, выделенного высаливанпсм, 3!,4% от веса хлорпродуктов.

500 мл водного раствора насыщают газооб15 разным хлористыч водородом до тех пор, пока содержание НС! в растворе не достигнет

20,5 . Раствор переливают в делительную воронку и после отстаивания в течение

40 мин выделяют 93,8 г 1,1,3-трихлорацетона

20 с теми жс показателями.

При вакуумной ректификации 100 мл тех же продуктов хлорирования ацетона количество трихлорацетоновой фракции составляет 53,3 г, что соответствует выходу продукта 36,1 % от веса i:iîpïpîäóI(тов.

Cr(>co(> выделения 1,1,3-трихлорацетона из

30 продуктов хлорирования ацетона, о т л и ч а251565

Составитель В. Бурцева

Техред В. Рыбакова

Редактор Л. Ушакова

Корректор И. Позняковская

Заказ 764/4 Изд. ¹ 493 Тираж 589 Подписное

ЦНИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, цр. Сапунова, 2 ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, хлорированные продукты с удельным весом 1,3 — 1,6 обрабатывают водой или растворами разбавленных минеральных кислот, например HCI, HzSO4, в соотношении

1: 1 — 4, отделяют полученный раствор гидра4 та 1,1,3-трихлорацетона обычным отстаиванн ем, выделяют конечный продукт высаливанием концентрированными кислотами, например

НС1, HgSO4, или солями, например NaCI, 5 Na2SO4, CaCI .