Способ получения алкиламинофторалкил (фторалкокси)фосфинов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
255268
Союз Советскит
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27ЛХ.1968 (№ 1276118/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28,Х.1969. Бюллетень ¹ 33
Дата опубликования описания 30.III.1970
Кл. 12о, 26/01
МПК С 07f
УД К 547.26 118 233. .221.07 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. Н. Проис, М. П. Гринблат и А. Л. Клебанский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАМИНОФТОРАЛКИЛ (ФТОРАЛКОКСИ) ФОСФИНОВ (R),N — I " . где R — алкил;
Кт — OCH2RF,. тт,г — R> или RF
Изобретение относится к способу получения алкиламинофторалкил (фторалкокси) фосфинов общей формулы
Получаемые соединения могут быть использованы для синтеза термо- и агрессивостойких полимеров. Алкиламинофосфины, содержащие фторалкокси-группу, я вляются новыми соединениями. Способ их получения состоит в том, что кт,N-диалкиламиногалоид- или N,N-диалкиламинофторалкилгалоидфосфины подвергают взаимодействию с фторалкоголятами щелочных металлов в среде органического растворителя с последующим выделением целевого,продукта известными методами. Процесс ведут при температуре от — 20 до +20 С.
Пример 1. Синтез N,N-диэтиламино(бис-пентафторпропокси)-,фосфина.
В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и газоотводной трубкой, заливают в атмосфере аргона раствор 10,21 г
2 (0,059 моль) N,N-диэтиламинодихлорфосфина в 100 мл абсолютного диэтилового эфира.
При температуре — 10 С и интенсивном перемешивании B реакционный сосуд в течение
1 час приливают по каплям раствор пентафторпропанолята натрия, полученный из
17,74 г (0,118 моль) пентафторпропанола, в
50 мл эфира. Реакционную смесь при перемешивании доводят до комнатной температу1р ры и оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают осадок хлористого натрия, от фильтра отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.
При перегонке выделяют фракцию с т, кип.
15 57 — 58 С/5 лотт рт. ст. в .количестве 17,53 г.
Получаемый продукт представляет собой
20 20 бесцветную жидкость с по 1,3590; d4 1,3770;
MRD найд. 64,16; выч. 63,75. Выход 74,1%
20 (от теории).
Найдено, %: С 30,12; Н 3,68; N 3,42;
P 7,76.
СтоН 4Г,002ХР.
Вычислено, %: С 29,94; Н 3,52; N 3,49;
25 Р 7,72.
П р и мер 2. Синтез N,N-диэтиламинотрифторметилпентафторпропоксифосфина.
В четырехгорлой колбе емкостью 500 мл из
60,08 г (0,201 моль) N,N-диэтиламинотрифтор255268
3 метилйодфосфина и пентафторпропанолята натрия, полученного из 4,82 г (0,210 г/a) натрия, по примеру 1 получают 40,48 г бесцветной жидкости с т. кип. 62 —,63 С/15 мм рт. ст, по 1,3530; с14 1,3271; МКо найд. 52,47; выч.
53,27.
Предмет изобретения
F 48,05; N
F 47,33;
Составитель М. Кожинская
Текред Т, П. Курилко Корректор А. П. Васильева
Редактор С. Лазарева
Заказ 646/5 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5
Типография, пр. Сапунова, 2, Выход 62,7% (от теории).
Найдено, %: С 30,08; Н 3,94;
418; P 941
СзНд РзОМP
Вычислено, %: С 29,92; Н 3,77;
N 4,36; P 9,64.
Спосооб получения алкиламинофторалкил (фторалкокси) фосфинов, отличающийся тем, что N,N-диалкиламиногалоид- или N,N-диалкиламинофторалкилгалоидфосфины под вергают взаимодействию с фторалкоголятами щелочных металло в в среде органического растворителя с последующим выделением целе10 вого продукта известными методами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре от — 20 до
+20 С.
