Способ получения дигидро-ь2,4-триазйнонов-2
256777
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12р, 10, 05
Заявлено 10.V11.1968 (№ 1256571/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 11.Х1.1969. Бюллетень М 35
Дата опубликования описишя 10Л 1.1970
МПК С 07d
УДК 547.873(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
О. П. Швайка и Г. П. Климиша
Авторы изобретения
Заявитель
Донецкое отделение физико-органической химии А
Украинской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДР0-1,2,4-ТРИАЗИНОНОВ-2
1
Изобретение относится к новому способу получения ряда неописанных дигидро-1,2,4тр и аз ин он ов-2.
В литературе известна реакция 1,3-оксазолона-2 с гидразингидратом, в результате которой получен обычный гидразид.
Предлагаемый способ получения дигидро-1, 2,4-триазинонов-2 общей формулы
И
I где R — водород, фенил; R — водород, низший алкил, содержащий от 1 до 4 атомов углерода.
Способ заключается в том, что 1,3-оксазолон-2 подвергают взаимодействию с избытком гидразингидрата .при кипении реакционной массы.
Продукты выделяют известным способом.
Выход составляет 59 — 76%.
Пример 1. П е р е ц и к л и з а ц и я 5-фенил-1,3-оксазолона-2 в 6-фенил-1,2,4-триазинон-3. 16 г фенилоксазолона кипятят в избытке гидразингидрата (30 ил) в течение 30 .мин.
Фенилоксазолон при этом растворяется. После охлаждения из раствора выпадает бесцветньш осадок, который фильтруют и промывают водой. Из гидразинового маточника после разбавления водой и нейтрализации кислотой выделяют дополнительное количество продукта. Выход 10 г (59%); т. пл.
226 — 227 С (из спирта). Растворим в спирте, 1р почти нерастворим iB бензоле.
Найдено, %: С 61,84; 61,85; Н 5,26; 5,21;
N 24,00; 23,71.
СоНоХзО.
Вычислено, %: С 61,72; Н 5,15; N 24,00.
15 Пример 2. П е р е ц и кл и з а ц и я 5-фенпл-3-метил-1,3-оксазолона-2 в 6-фенил-4-метил-1,2,4-триазинон-3. 17,5 г фенилметилоксазолона кипятят в избытке гидразингпдрата (20 л л) около 2 час, при этом появляется оса2р док. После охлаждения осадок фильтруют, промывают водой, спиртом. Выход 14,5 г (76%); т. пл. 189 — 191 С (из спирта), белые кристаллы, растворимые в спирте, нерастворимые в бензоле.
25 Найдено, %: С 63,47; 63,26; Н 5,82; 5,95;
N 22,20; 22,51; 21,95.
СтоНтЛзО.
Вычислено, о. С 63,50; Н 5,82; N 22,20, 256777
Предмет изобретения
Составитель С. Полякова
Редакзор Л. Г. Герасимова Техред Л, Я. Левина Корректор Н. С. Сударенкова
Заказ !382/3 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения дигидро-1,2,4-триазинонов-2 общей формулы
B"
I где R — водород, фенил; К вЂ” водород, низший алкил, содержащий от 1 до 4 атомов углерода, отличающийся тем, что 1,3-оксазолон-2 подвергают обработке избытком гидра5 зингидрата при кипении реакционной массы, с .последующим выделением продуктов известным способом.
